Cтраница 3
Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл, снабжают мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 70 мл воды, 30 г пасты медного комплекса ( XIII) ( половина всей массы) и перемешивают до образования однородной суспензии при 30 С. В стакан загружают 1 1 г Na2CO3, 0 3 г ализаринового масла, 0 4 г асидола и охлаждают при перемешивании в ледяной бане до 8 - 10 С и затем при этой температуре, продолжая интенсивно перемешивать, приливают из капельной воронки тонкой струей раствор соли 3-амино - 4-нитробензолдиазония с такой скоростью, чтобы температура не превышала 10 С. Суспензию нагревают до 25 - 30 С и добавляют при размешивании 75 г мелкокристаллического NaCl. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, тщательно отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 60 С. [31]
Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 70 мл воды, 10 г аминоазо-бензолсульфокислоты ( УШ) и нагревают при перемешивании и 30 - 32 С до образования однородной суспензии. К ней добавляют 6 3 мл конц. Если это наблюдается, скорость подачи ЫаЫО2 уменьшают. Температура диазотирования не должна превышать 30 - 35 С. В процессе реакции суспензия становится бледно-желтой. Перемешивают 2 - 3 ч, при этом следят за тем, чтобы присутствовал избыток HNO2 по ИКБ и минеральной кислоты по БК. Суспензию диазосоединения сразу используют в азосочетании, предварительно охладив ее до 15 С. [32]
Фарфоровый стакан на 500 мл с термометром, мешалкой и капельной воронкой помещают в водяную баню. Загружают 4 1 г 1-амино - 8-гидрокси - 3 6-нафталиндисульфокислоты ( Аш-кислоты) ( см. синтез 7.1), 72 мл воды, размешивают до образования однородной суспензии, вводят 4 мл конц. Температура реакционной смеси должна быть 22 - 23 С. Во время диазотирования среда должна быть явно кислой по БК и содержать избыток HNO2 по ИКБ. Получают желтую суспензию соединения ( V), хранят при 25 - 28 С и используют в тот же день. [33]
Фарфоровый стакан на 400 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 90 мл воды, 16 г натриевой соли 2-гидроксинафталин - 3 6-дисульфокислоты ( Ш), 1 35 г соли 2-гидроксинафталин - 6-сульфо-кислоты ( П), размешивают до образования однородной суспензии темно-коричневого цвета, нагревают до 45 - 50 С и осторожно небольшими порциями загружают 10 г безводного Na2CO3 до слабощелочной реакции ( рН 8) по УБ. Размешивают 15 - 20 мин и при 40 - 50 С добавляют небольшими порциями 6 7 г Na2CO3 до рН 10 по УБ. Азосочетание проходит быстро, образуется ярко-красный осадок. Реакционную массу выдерживают при 10 - 12 С 40 мин. Среда во время азосочетания щелочная, в конце процесса рН 9 по УБ. Концом азосочетания считают исчерпывание диазосоединения ( V): проба на вытек с 1 % раствором Аш-кислоты. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают и во влажном состоянии используют для получения лака. [34]
Фарфоровый стакан на 400 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 90 мл воды, 16 г натриевой соли 2-гидроксинафталин - 8 6-дисульфокислоты ( П1), 1 35 г соли 2-гидроксинафталин - 6-сульфо-кислоты ( П), размешивают до образования однородной суспензии темно-коричневого цвета, нагревают до 45 - 50 С и осторожно небольшими порциями загружают 10 г безводного Na2CO3 до слабощелочной реакции ( рН 8) по УБ. Размешивают 15 - 20 мин и при 40 - 50 С добавляют небольшими порциями 6 7 г Na2CO3 до рН 10 по УБ. Азосочетание проходит быстро, образуется ярко-красный осадок. Реакционную массу выдерживают при 10 - 12 С 40 мин. Среда во время азосочетания щелочная, в конце процесса рН 9 по УБ. Концом азосочетания считают исчерпывание диазосоединения ( V): проба на вытек с 1 % раствором Аш-кислоты. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают и во влажном состоянии используют для получения лака. [35]
Фарфоровый стакан на 100 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой закрепляют в кольце и помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 26 мл воды, 6 2 г 2-амино - 5-нитрофенола ( 1), нагревают до 30 - 35 С при перемешивании, вливают 7 4 мл 27 5 % - ной НС1, размешивают 20 мин до образования однородной суспензии. Реакционную массу перемешивают 45 мин при 15 - 18 С. Среда должна быть постоянно кислой по БК и содержать небольшой избыток HNO2 по ИКБ. Суспензии 4-нитро - 2-оксидобензолдиазония хранят при 15 - 18 С и используют в тот же день. [36]
Фарфоровый стакан на 100 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой закрепляют в кольце и помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 26 мл воды, 6 2 г 2-амино - 5-нитрофенола ( 1), нагревают до 30 - 35 С при перемешивании, вливают 7 4 мл 27 5 % - ной НС1, размешивают 20 мин до образования однородной суспензии. Реакционную массу перемешивают 45 мин при 15 - 18 С. Среда должна быть постоянно кислой по БК и содержать небольшой избыток НМОз по ИКБ. Суспензии 4-нитро - 2-оксидобензолдиазония хранят при 15 - 18 С и используют в тот же день. [37]
Рециркулирующий водород сжимается циркуляционным компрессором 5 до того же давления и тоже отделяется от масла в маслоотделителе 3, после чего смешивается-со свежим водородом. Образование однородной суспензии достигается при помощи мешалок или циркуляционных насосов. [38]
Стакан на 200 мл с мешалкой укрепляют в кольце. Помещают 5 г 2-гидрокси - 1-нитрозонафталина, 50 мл воды и 1 - 2 капли конц. Перемешивают до образования однородной суспензии, добавляют несколько капель ализаринового масла и 30 мл 22 % - ного раствора NaHSOs, размешивают при комнатной температуре до полного растворения нитрозопродукта. Если в течение 1 - 1 5 ч раствор не образуется, добавляют 2 мл раствора NaHSO3 и продолжают перемешивать. В процессе сульфа-тирования реакционная масса должна иметь рН 5 0 - 5 5; в более кислой среде реакция замедляется, а в более щелочной - бисуль-фитное соединение осмоляется. [39]
Стакан на 200 мл с мешалкой укрепляют в кольце. Помещают 5 г 2-гидрокси - 1-нитрозонафталина, 50 мл воды и 1 - 2 капли конц. Перемешивают до образования однородной суспензии, добавляют несколько капель ализаринового масла и 30 мл 22 % - ного раствора NaHSOs, размешивают при комнатной температуре до полного растворения нитрозопродукта. Если в течение 1 - 1 5 ч раствор не образуется, добавляют 2 мл раствора NaHSO3 и продолжают перемешивать. В процессе сульфа-тирования реакционная масса должна иметь рН 5 0 - 5 5; в более кислой среде реакция замедляется, а в более щелочной - бисуль-фитное соединение осмоляется. [40]
К образовавшейся суспензии приливают 100 мл ледяной воды и перемешивают 15 - 20 мин. Затем осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, тщательно отжимают на фильтре и переносят в тот же фарфоровый стакан. К осадку добавляют 300 мл холодной воды и перемешивают до образования однородной суспензии 10 - 15 мин. Затем ее отфильтровывают, на фильтре промывают ледяной водой ( порциями по 20 - 30 мл) до слабокислой реакции промывных вод по УБ ( рН 4 - 5), отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат при 60 - 80 С в сушильном шкафу. [41]
Так как в процессе кристаллизации расплав в трубах де перемешивается, то там образуются сростки. В некоторых случаях после подплавливания кристаллы выпадают из труб в виде пористых цилиндров. Процесс удаления маточной жидкости из таких кристаллов затруднителен, поэтому их обычно перед центрифугированием подвергают дроблению до образования однородной суспензии. [42]
Гидрофильные и стойкие в растворах электролитов порошки ( А12О3, SiO2, TiO2, SiC, металлы, карбонаты, сульфаты) образуют классические суспензии, в которых скорость седиментации частиц при диаметре d 0 1 мкм пропорциональна их плотности, квадрату размера и температуре и обратно пропорциональна вязкости электролита. Суспензии с частицами микро - ( d 0 1 - 1 мкм) и особенно субмикроразмеров ( d 0 1 мкм) при отсутствии химического взаимодействия с электролитом длительно устойчивы и без перемешивания. Гидрофобные частицы ( графит, MoS2, а - BN, сера, тальк) требуют для образования однородной суспензии предварительного смачивания электролитом, использования органических растворителей, применения ультразвукового или другого физического воздействия. [43]
Чтобы проверить скорость поступления суспензии в сепаратор, нужно периодически отбирать пробы фильтрата и визуально определять его прозрачность. Бывают случаи, когда большой по объему осадок не успевает откладываться на стенки барабана, в результате чего тарелки сепаратора захватывают часть осадка и выводят его с фильтратом. Чтобы избежать этого, необходимо уменьшить скорость подачи суспензии до того, пока фильтрат не станет прозрачным. После пропускания всей суспензии сепаратор останавливают и разбирают. Осадок шпателем снимают со стенок барабана и помещают в смеситель, где его растирают с растворителем исходной концентрации до образования однородной суспензии. Эта операция, по сути, представляет собой промывку осадка ферментов. Суспензию направляют на нутч-фильтр для окончательного отделения ферментного осадка от растворителя путем отсасывания его под вакуумом. [44]
Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с термометром и мешалкой, помещают в баню. Загружают суспензию 3 - ( 4-аминонафтил - 1-азо) нафталин-1 5-дисульфокислоты ( XIV), нейтрализуют при перемешивании реакционную массу 4 мл 40 % - ного раствора NaOH до рН 7 5 - 7 7 по УБ. Динатриевая соль ( XIV) образует оранжево-красный раствор. Размешивают 15 - 20 мин при 8 С и перемешивании, затем загружают 25 г Nad, выдерживают 30 мин при 10 - 12 С и перемешивании. ИКБ и избыток НС1 - по БК, Суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием при 10 - 12 С, быстро переносят в закрепленный в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой и термометром, помещенный в баню со льдом. Загружают 95 мл охлажденной до 10 С воды, массу перемешивают 10 мин до образования однородной суспензии. Ди-азосоединение хранят при 10 - 12 С и используют в тот же день. [45]