Cтраница 4
Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с термометром и мешалкой, помещают в баню. Загружают суспензию 3 - ( 4-аминонафтил - 1-азо) нафталин - 1 5-дисульфокислоты ( XIV), нейтрализуют при перемешивании реакционную массу 4 мл 40 % - ного раствора NaOH до рН 7 5 - 7 7 по УБ. Динатриевая соль ( XIV) образует оранжево-красный раствор. Размешивают 15 - 20 мин при 8 С и перемешивании, затем загружают 25 г NaCl, выдерживают 30 мин при 10 - 12 С и перемешивании. Реакционная масса должна содержать избыток HNO2 по ИКБ и избыток НС1 по БК. Суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием при 10 - 12 С, быстро переносят в закрепленный в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой и термометром, помещенный в баню со льдом. Загружают 95 мл охлажденной до 10 С воды, массу перемешивают 10 мин до образования однородной суспензии Ди-цзосоединение хранят при 10 - 12 С и используют в тот же день. [46]