Cтраница 1
Объем эфира равен также 100 мл. Как: изменится р, если объем эфира будет равен 1000 мл. [1]
![]() |
Аппарат Сокслета. [2] |
Затем в него заливают весь объем эфира, необходимый для работы аппарата - сначала наливают его несколько выше верхнего колена сифонной трубки, а как только начнется переливание в отгонную колбу, то добавляют еще 1 / а того объема, который потребовался для начала переливания. Всего эфира должно быть приблизительно 2 / 3 объема колбы. Эфир должен быть очищен по специальной методике от разных примесей, особенно перекисных соединений, обезвожен и перегнан. [3]
ДНК экстрагируют три раза четырьмя объемами эфира. Из вязкого раствора ДНК эфир удаляют, пропуская азот при постоянном перемешивании; затем к раствору добавляют два объема 100 % - лого этанола. Выпавшую ДНК наматывают на стеклянную палочку и промывают несколько раз этанолом до тех пор, пока этанол будет оставаться прозрачным. Затем ДНК растворяют в смеси, содержащей 0 15 М NaCl и 0 015 М цитрата натрия. [4]
Раствор формалина при встряхивании с двойным объемом эфира дает почти 5 % - ный эфирный раствор формальдегида. Раствор просушивают прокаленным сернокислым натрием и титрованием определяют точное содержание альдегида. Таким же точно образом взбалтывают 25 % - ный раствор Н2О2 с двойным объемом эфира. Получается приблизительно 3 % - ный раствор Н2О2 в эфире, который также сушат. Смесь оставляют стоять в течение нескольких часов, после чего ее выпаривают без нагревания или в вакуум-эксикаторе, или в круглодонний колбе, снабженной капилляром. Маслянистый остаток спустя некоторое время закрксталли-зовывается в виде лучистых кристаллов. После промывания небольшим количеством эфира они совершенно чисты. [5]
Часть перегнанного углеводорода была смешана с двойным объемом эфира и обработана бромом при охлаждении смесью снега с солью. Бром приливался по каплям до появления окраски, заметно не исчезающей при обыкновенной температуре. [6]
![]() |
Данные спектрального анализа ЯМР Н синтезированных согдин ний. [7] |
Органический слой отделяли, водный промывали 2-кратным объемом эфира, объединенные экстракты сушили сульфатом магния и перегоняли. [8]
Бромистый фенилмагний в 6 - 7 объемах эфира соединяют при нагревании с тонкоизмельченным безводным хлористым кадмием. [9]
После центрифугирования слой растворителя сливают и прибавляют 2 5 объема петролей-ного эфира. Снова трясут 15 секунд, центрифугируют и сливают. Отмеривают 10 мл подготовленной таким образом плазмы вчистую центрифужную пробирку и извлекают 20 - 30 секунд 25 мл метиленхлорида. После центрифугирования, если нужно разбить эмульсию, водную фазу замораживают с помощью смеси сухого льда и растворителя и снова центрифугируют. [10]
К раствору 1 части фенилметнл-нитрозамнна ( IX) в двойном объеме эфира прибавляют 4 г насыщенного раствора хлористого водорода в абсолютном спирте. Почти тотчас же раствор окрашивается в темнооранжевын цвет. Начинается бурная реакция, сопровождающаяся выделением тепла и образованием кристаллического осадка солянокислого р-ннтрозоднметнланилнна. Через несколько часов красновато-оранжевый осадок отфильтровывают н промывают эфиром. Выделяют свободное основание прибавлением разбавленного раствора углекислого натрия нлн аммиака к холодному водному раствору соли. Нитрозоднметнланнлин кристаллизуется из бензола в виде снннх пластинчатых кристаллов с темп, пл. [11]
К раствору 1 части фенилметнл-нитрозамнна ( IX) в двойном объеме эфира прибавляют 4 г насыщенного раствора хлористого водорода в абсолютном спирте. Почти тотчас же раствор окрашивается в темнооранжевын цвет. Начинается бурная реакция, сопровождающаяся выделением тепла и образованием кристаллического осадка солянокислого р-ннтрозоднметнланилнна. Через несколько часов красновато-оранжевый осадок отфильтровывают н промывают эфиром. Нитрозоднметнланнлин кристаллизуется из бензола в виде снннх пластинчатых кристаллов с темп, пл. [12]
К раствору 1 части фенилметнл-нитрозамнна ( IX) в двойном объеме эфира - прибавляют 4 г насыщенного раствора хлористого водорода в абсолютном спирте. Почти тотчас же рас-твор окрашивается в темнооранжевын цвет. Начинается - бурная реакция, сопровождающаяся выделением тепла и образованием кристаллического осадка солянокислого р-ннтрозоднметнланилнна. Через несколько часов красновато-оранжевый осадок отфильтровывают н промывают эфиром. Нитрозоднметнланклин кристаллизуется нз бензола в виде синих пластинчатых кристаллов с темп. [13]
Борнометиловый эфир ( 1 моль), растворенный в 3 объемах эфира, живо взаимодействует с охлажденным эфирным раствором ( 1 моль) бромистого фенилмагния, причем выпадает осадок. По внесении всего эфира кипятят четверть часа н разлагают подкисленной H2S04 водой. Эфир отделяют, воду извлекают эфиром, эфирный экстракт сушат поташом, и по отгонке эфира жидкий остаток фракционируют. [14]
Промывают простой виниловый эфир пять раз водой ( объем воды на объем эфира) при рН, равном 7 - 8, устанавливаемом с помощью едкого кали. Эта промывка может быть успешно осуществлена на установке для противоточной промывки. Сушат виниловый эфир твердым едким кали в течение 3 - 4 час. Предпочтение отдается стеклянной насадке; высота колонки должна быть равна по меньшей мере 5 - 10 теоретическим тарелкам. [15]