Cтраница 2
Затем раствор охлаждают, насыщают МН МОз и проводят трехкратную экстракцию двойным объемом эфира. [16]
Едкое кали должно быть тщательно измельчено и постепенно всыпаться в разбавленную одним объемом эфира и охлажденную до 0 смесь фенилацетилена с ацетоном при постоянном и тщательном взбалтывании. [17]
Реактивы: 1) смесь спирта с эфиром; 2 объема перегнанного спирта и 1 объем перегнанного эфира; 2) смесь концентрированной H2S04 и крепкой HNO3 ( 1: 1); 3) крепкая НМО3 или Н2О2 ( пергидрол); 4) реактивы для колориметрического определения фосфора ( см. стр. [18]
К раствору 16.5 г эфирата триэтилалюминия в 75 см3 эфира прикапывают 30 г хлораля в двойном объеме эфира. Реакция идет без заметного разогревания е выделением этилена. По введении хлораля греют полчаса на водяной бане, разлагают реакционную смесь разбавленной соляной кислотой и перерабатывают обычным образом. [19]
К бромистому фенилмагнию, приготовленному из 9 2 г магния и 60 г бромбензола в трехкратном объеме эфира, при - 15 С и при интенсивном охлаждении прилит по каплям холодный эфирный раствор 18 г нитрозобен-зола. Образовался желто-коричневый осадок, тотчас же растворяющийся при встряхивании. Красно-коричневый эфирный раствор вылит в такое количество льда, чтобы из выпадающего гидрата окиси магния получилась густая каша, над которой находился свободный от эмульсии эфирный раствор. Он слит и высушен хлористым кальцием. Бензол, образовавшийся за счет избытка бромистого фенилмагния, также по возможности удален. [20]
Эфир промывают 3 - 4 раза водой для удаления спирта ( объем воды каждый раз равен объему эфира) и сушат 48 час. Слитый с осадка эфир перегоняют на водяной бане в приемник, закрытый пробкой с хлоркальциевой трубкой. [21]
Для того чтобы несколько смягчить крайне бурное течение реакции, хлорангидрид или ангидрид разбавляют 4 - 5-кратным объемом эфира и приливают к магнийорганиче-скому соединению при охлаждении льдом. [22]
При постепенном добавлении эквимолярного количества реактива Гриньяра к эфиру а - или у-кетокислоты, разбавленному двойным или тройным объемом эфира, удается ввести в реакцию только карбонильную группу. [23]
Реакции алкилирования 2-тиеииллитпя проводят, прибавляя при 0 С тиофеи ( 0 3 моля), разбавленный двойным объемом эфира, к к-бутиллитию ( 0 3 моля) и затем перемешивая при комнатной температуре 1 час. После этого охлаждают до - 15 или - 20 С, прибавляют соответствующий галоидный алкил в равном объеме эфира и кипятят 18 час. Затем охлаждают и разлагают, выливая в измельченный лед. [24]
При постепенном добавлении эквимолярного количества реактива Гриньяра к эфиру а - или у-кетокислоты, разбавленному двойным или тройным объемом эфира, удается ввести в реакцию только карбонильную группу. [25]
Можно также рассмотреть случай, когда полость С вовсе не содержит весомой материи; тело М сводится к объему V эфира, заключенному в этой оболочке. [26]
К раствору 16 5 г эфирата триэтилалюминия в 75 мл эфира добавлено по каплям 30 г хлораля в двойном объеме эфира. [27]
Чтобы получить кристаллическую маннозу, растворяют, по Экенштейну 86, сиропообразный раствор мапнозы в метиловом спирте, прибавляют половинный объем эфира, на следующий день сливают с выделившегося сиропа и оставляют спирто-эфирнын раствор долгое время стоять. В результате получают кашицу кристаллов, которую отжимают на глиняной тарелке. Потом кристаллическую маннозу перекристаллизовывают. [28]
Безводный КРЫ3 можно также получить из дигидрата, растворив его в 15 - 20 мл ацетона и осадив его двойным объемом эфира. [29]
Реакции конденсации осуществляют при хорошем перемешивании под азотом или аргоном путем прибавления по каплям раствора кислоты в равном или двукратном объеме эфира к охлажденному до - 75 С раствору литийорганического соединения. Прибавление кислоты проводят возможно более быстро ( 15 - 30 мин. С, перемешивают еще 10 - 30 мин. С и разлагают, выливая в лед с разбавленной соляной кислотой. Применяя 2 4-и 2 5-дифторфениллитий, проводят при - 75 С синтез дифторметил-2 4-дифторфенилкето-на ( 48 3 %), дифторхлорметил-2 4-дифторфенилкетона ( 45 %) и дифторметил-2 5 - Дифтор-фенилкетона ( 40 %); с выходом того же порядка проходит синтез фторированных кетонов и с другими ароматическими и гетероциклическими соединениями лития. [30]