Cтраница 4
Для очистки солянокислый диметилгидразин можно растворить в 20-кратном количестве кипящего сухого этилового спирта, добавить к раствору небольшое количество концентрированной соляной кислоты и после некоторого охлаждения высадить продукт добавлением J / R объема эфира. При очистке и перекристаллизации необходимо добавлять соляпую кислоту, так кап в противном случае из дихлоргидрата будет отщепляться соляная кислота и он будет переходить в моно-хлоргидрат, склонный выделяться в виде маслянистого продукта. [46]
Охлажденный до 0 раствор 6 2 г триэтилфосфита в двух объемах этилового эфира прибавляют по каплям и при перемешивании к охлажденному до 0 раствору 9 г диэтилового эфира броммалоповоб кислоты в двух объемах эфира. К концу прибавления реакционная смесь должна быть бесцветной; применение загрязненных исходных материалов или слишком быстрое прибавление триэтилфосфита вызывает желтую окраску смеси. Эфир отгонявдг npj пониженном давлении и остаток перегоняют, но с осторожностью, так как в начале происходит вспенивание. [47]
Охлажденный до 0 раствор 6 2 г триэтилфосфита в двух объемах этилового эфира прибавляют по каплям и при перемешивании к охлажденному до 0 раствору 9 г диэтилового эфира броммалоновои кислоты в двух объемах эфира. К концу прибавления реакционная смесь должна быть бесцветной; применение загрязненных исходных материалов или слишком быстрое прибавление триэтилфосфита вызывает желтую окраску смеси. Эфир отгоняют при пониженном давлении и остаток перегоняют, но с осторожностью, так как в начале происходит вспенивание. [48]