Cтраница 3
После охлаждения содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Если раствор прозрачен, то сразу отбирают аликвотный объем ( Vj) пипеткой на 25 мл. Аликвотный объем ( V) переносят в мерную колбу на 250 мл и разбавляют его дистиллированной водой до метки. [31]
После охлаждения содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Если раствор прозрачен, то сразу отбирают аликвоТ ный объем ( Vi) пипеткой на 25 мл. Аликвотный объем ( Vi) переносят в мерную колбу на 250 мл и разбавляют его дистиллированной водой до метки. Затем из полученного раствора отбирают аликвоту У2 Ю мл, содержащую 2 - 4 мг PsOs, в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 2 мл НС1 ( 1: 10), 10 мл 10 % раствора борной кислоты ( при наличии высоких содержаний фторид-ионов), дистилированную воду примерно до 50 мл и далее - все реактивы, как при приготовлении и фотометрировании стандартных растворов. [32]
После охлаждения содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Если раствор прозрачен, то сразу отбирают аликвот-ный объем ( V) пипеткой на 25 мл. Аликвотный объем ( l / i) переносят в мерную колбу на 250 мл и разбавляют его дистиллированной водой до метки. Затем из полученного раствора отбирают аликвоту V2 Ю мл, содержащую 2 - 4 мг PaOs, в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 2 мл НС1 ( 1: 10), 10 мл 10 % раствора борной кислоты ( при наличии высоких содержаний фторид-ионов), дистилированную воду примерно до 50 мл и далее - все реактивы, как при приготовлении и фотометрировании стандартных растворов. [33]
После охлаждения содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Если раствор прозрачен, то сразу отбирают аликвот-ный объем ( V ]) пипеткой на 25 мл. Аликвотный объем ( Vi) переносят в мерную колбу на 250 мл и разбавляют его дистиллированной водой до метки. Затем из полученного раствора отбирают аликвоту V2 Ю мл, содержащую 2 - 4 мг Р2О5, в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 2 мл НС1 ( 1: 10), 10 мл 10 % раствора борной кислоты ( при наличии высоких содержаний фторид-ионов), дистилированную воду примерно до 50 мл и далее - все реактивы, как при приготовлении и фотометрировании стандартных растворов. [34]
Навеску фосфогипса 4 - 5 г растворяют при кипячении в 100мл соляной кислоты ( 1: 1) в течение 60 мин. Раствор доводят водой до метки в мерной колбе на 250 мл и фильтруют. Из фильтрата отбирают аликвотный объем 25 или 50 мл в мерную колбу на 100 мл. Приготовление окрашенных растворов и измерение на приборах ФЭК-М и ФЭК-56 проводят, как описано выше. [35]
![]() |
Система концентрирования с предколонкой. [36] |
Однако, если ввод такой пробы осуществляется краном-дозатором, большая ее часть разрушается, поэтому вводить такого рода пробу, например компоненты плазмы крови, при помощи крана-дозатора нецелесообразно. Эта проблема удовлетворительно решается с помощью предварительного концентрирования пробы на дополнительной колонке, так называемой предколонке. С этой целью аликвотный объем раствора пробы вначале пропускают через микропредколонку. [37]
Например, в мерной колбе емкостью 250 мл растворяют навеску вещества массой 0 25 г и затем пипеткой емкостью 25 мл отбирают часть этого раствора на титрование. Точно отобранную часть всего приготовленного раствора называют аликвотной частью или алик-вотным объемом. В данном случае в аликвотном объеме содержится 0 1 часть объема раствора, или 0 1 часть навески. [38]
![]() |
Точность объемного определения ионов сульфата с индикатором нитхромазо при различных весовых отношениях РО - . SO.| Точность объемного определения SO - в присутствии РО -. [39] |
С увеличением содержания Р2О5 ухудшается воспроизводимость анализа, которая составляет 2 - 3 отн. Влияние F - на определение SO. Присутствие до 20 мг F - в аликвотном объеме в виде Нр ( безРС4 -) приводит к систематической ошибке 10 отн. F -: SOT равно 10) при наличии четкого перехода в эквивалентной точке. [40]
Навеску ( q) 0 1 - 0 2 г, взвешенную с погрешностью 0 0002 г, помещают в платиновый тигель, добавляют 3 г плавня ( 60 г соды и 40 г буры), на кончике шпателя - нитрат калия и помещают тигель в муфельную печь. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят до метки дистиллированной водой, Аликвотный объем ( V) полученного раствора, содержащий 0 1 - 0 3 мг SiO2, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл буферного раствора, дистиллированную воду примерно до 50 мл. Затем добавляют 10 мл молибдата аммония, через 5 мин - 5 мл винной кислоты, еще через 5 - 10 мин - 10 мл аскорбиновой кислоты, доводят дистиллированной водой до метки и через 50 - 60 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов относительно раствора сравнения ( С), приготовленного параллельно. [41]
Навеску ( q) 0 1 - 0 2 г, взвешенную с погрешностью 0 0002 г, помещают в платиновый тигель, добавляют 3 г плавня ( 60 г соды и 40 г буры), на кончике шпателя - нитрат калия и помещают тигель в муфельную печь. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Аликвотный объем ( V) полученного раствора, содержащий 0 1 - 0 3 мг SiCb, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл буферного раствора, дистиллированную воду примерно до 50 мл. Затем добавляют 10 мл молибдата аммония, через 5 мин - 5 мл винной кислоты, еще через 5 - 10 мин - 10 мл аскорбиновой кислоты, доводят дистиллированной водой до метки и через 50 - 60 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов относительно раствора сравнения ( С0), приготовленного параллельно. [42]
Навеску исследуемого образца ( содержащую 2 - 10 мг аспарагиновой кислоты) растворяют в 2 - 5 мл воды в колбе емкостью 50 мл, прибавляют 2 мл диметилсульфата, несколько капель фенолфталеина и раствор гидрата окиси натрия ( по каплям) до щелочной реакции. Раствор встряхивают в течение 1 5 час. Затем к раствору приливают 1 мл серной кислоты, встряхивают и через 30 мин. Аликвотный объем раствора помещают в электролизер, просасывают через раствор в течение 15 мин. Получают также полярограмму стандартного раствора и фона. Вычитают высоту волны, отвечающую остаточному току, из высоты волны исследуемого и стандартного растворов. [43]
Анализ фосфогипса и суперфосфата методом титрования с нит-хромазо осложняется присутствием большого количества Са2 и необходимостью введения избытка НС1 для растворения навески. Введение большего количества НС1 нежелательно, так как при последующей нейтрализации раствором NaOH вводятся катионы Na, которые также мешают титрованию. Содержание Na в аликвотном объеме не должно превышать 10 мг. [44]
Для определения коэффициента поправки к заданной концентрации раствора берут обычно не менее трех навесок исходного вещества, взвешивая их с точностью до 0 0002 г, или три разных объема стандартного раствора ( например, 20 30 35мл), отмеривая их пипетками или бюретками. При взятии навесок менее 0 05 г при титровании с помощью полумикробюреток используют микровесы, которые обеспечивают точность взвеши-вания 0 002 - 0 003 мг. Если микровесы отсутствуют, навеску берут на обычных весах, растворяют ее в воде в откалиброван-ной мерной колбе. Затем, чтобы определить поправку, берут аликвотные объемы раствора, соответствующие по концентрации содержанию исходного вещества в навеске, требуемой для одного определения. Взятие навесок рекомендуется производить по методу взвешивания по разности. При этом возможны два варианта. [45]