Cтраница 4
Навеску пробы в количестве 0 1 г помещают в кварцевую колбу с обратным холодильником, добавляют 50 мл воды, 10 г NaNO3 и в несколько приемов 75 мл HNO3 ( уд. К обратному холодильнику подключают поглотительный сосуд, содержащий 25 мл 0 1 М AgN03 и медленно нагревают раствор. После растворения продукта отсоединяют поглотительный сосуд, прозрачную жидкость охлаждают и переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. Нерастворившийся остаток сплавляют с Na2CO3 NaNOs, плав выщелачивают, раствор добавляют в колбу и доводят объем до метки водой. Из аликвотного объема, содержащего не более 10 мг PsOs, определяют бор потенциометрическим титрованием ( см. гл. [46]
С помощью мерных колб, пипеток и бюреток выполняют все операции титрометрического анализа. Такую точно отобранную часть всего приготовленного раствора называют аликвотной частью или аликвотным объемом. В данном случае в аликвотном объеме содержится 0 1 часть объема раствора, или 0 1 часть навески. Иногда раствор для титрования готовят, пользуясь двумя мерными колбами: в одной готовят концентрированный раствор, затем пипеткой переносят порцию этого раствора во вторую мерную колбу, доводят до метки дистиллированной водой и на титрование берут чистой пипеткой порцию этого разбавленного раствора. [47]
Хотя основную массу загрязняющих воду примесей составляют, как правило, нелетучие вещества, не поддающиеся газохроматографическому определению, запах, вкус или токсичность воде обычно придают летучие соединения. Как подчеркивает Лин [143], правильный выбор места отбора пробы и необходимой частоты ( периодичности) ее отбора имеет решающее значение для получения надежных результатов. Обычно анализ проб проводится не на местах ее отбора, а в лаборатории. Склянки, предназначенные для отбора проб, должны быть тщательно вымыты, высушены, охлаждены и закрыты завинчивающимися тефлоновыми крышками. Можно единовременно отобрать одну большую пробу объемом от 1 до 5 л или же отбирать через определенные промежутки времени аликвотные объемы воды с тем, чтобы в итоге проба была такой же. В некоторых случаях необходима специальная обработка пробы ( консервирование), препятствующая протеканию реакций, способных изменить ее исходный состав. [48]
С помощью мерных колб, пипеток и бюреток выполняют все операции титрометрического анализа. Такую точно отобранную часть всего приготовленного раствора называют аликвотной частью или аликвотным объемом. В данном случае в аликвотном объеме содержится 0 1 часть объема раствора, или 0 1 часть навески. Иногда раствор для титрования готовят, пользуясь двумя мерными колбами: в одной готовят концентрированный раствор, затем пипеткой переносят порцию этого раствора во вторую мерную колбу, доводят до метки дистиллированной водой и на титрование берут чистой пипеткой порцию этого разбавленного раствора. [49]
В зависимости от типа трубки, питающей выпускной клапан, из баллона можно подавать жидкий или газообразный диоксид углерода. Аппарат Сокслета с гильзой, содержащей пробу, помещают в камеру, систему герметизируют и из нее откачивают воздух, но эта операция приемлема не для всех проб. Сначала в системе поднимают давление с помощью газообразного диоксида углерода, затем через клапан А систему подключают к источнику жидкого диоксида углерода. При открытом клапане А медленно приоткрывают клапан Б, через который газ начинает выходить. Когда граница жидкости достигнет нижнего конца трубки, соединенной с клапаном Б, выходящий через него бесцветный газ теряет прозрачность. Длительность экстракции в зависимости от природы пробы может составлять 2 - 3 ч или несколько больше. В отдельных случаях сначала проводят 24-часовую экстракцию, а затем повторяют ее на различных аликвотных объемах той же пробы, каждый раз сокращая длительность экстракции вдвое, пока не начнет снижаться извлечение. [50]