Cтраница 1
Окончание омыления устанавливают анализом пробы массы. [1]
После окончания омыления большую часть метанола упаривают в вакууме при температуре ниже 50 и водный остаток разбавляют двойным объемом воды. При этом в присутствии повышенных количеств неомыляемых веществ происходит помутнение раствора. Неомыляемые вещества затем несколько раз экстрагируют диэтиловым эфиром порциями, равными половине объема раствора. Эмульсии могут быть разрушены добавкой спирта или путем многократного охлаждения до 55е и последующего нагревания. Полнота экстракции проверяется методом адсорбционной ХТС. Объединенные эфирные вытяжки промывают дистиллированной, прокипяченной в токе азота и вновь охлажденной водой до нейтральной реакции. После сушки раствора и упарки эфира неомыляемую липидную фракцию сплавляют в атмосфере азота или растворяют в соответствующем растворителе и хранят в холодильнике. [2]
После окончания омыления большую часть метанола упаривают в вакууме при температуре ниже 50 и водный остаток разбавляют двойным объемом воды. При этом в присутствии повышенных количеств неомыдяемых веществ происходит помутнение раствора. Неомыляемые вещества затем несколько раз экстрагируют диэтиловым эфиром порциями, равными половине объема раствора. Эмульсии могут быть разрушены добавкой спирта или путем многократного охлаждения до 55 и последующего нагревания. Полнота экстракции проверяется методом адсорбционной ХТС. Объединенные эфирные вытяжки промывают дистиллированной, прокипяченной в токе азота и вновь охлажденной водой до нейтральной реакции. После сушки раствора и упарки эфира неомыляемую липидную фракцию сплавляют в атмосфере азота или растворяют в соответствующем растворителе и хранят в холодильнике. [3]
После окончания омыления из гидролизата высаливают мыло добавлением 6 - 7 мл горячего насыщенного раствора хлорида натрия. Выделяющееся мыло всплывает, образуя на поверхности раствора слой. После отстаивания смесь охлаждают холодной водой, затвердевшее мыло отделяют. [4]
После окончания омыления мыло растворяют в 100 мл воды и переносят весь раствор в химический стакан емкостью 250 - 300 мл. [5]
По окончании омыления обратный холодильник сменяют. [6]
По окончании омыления содержимое колбы количественно переносят в делительную смывая водой; добавляют 30 мл воды и 15 мл 96 % этилового спирта и взбалтывают. К содержимому воронки добавляют серный эфир в количестве 50 мл, осторожно ( во избежание образования эмульсии) перемешивают, эфирный слой сливают. Извлечение неомыляемых повторяют еще 5 раз с порциями по 25 мл eepworo эфира. [7]
По окончании омыления через холодильник прибавляют 20 - 30 мл дистиллированной воды, отсоединяют колбу, охлаждают и избыток щелочи оттитровыв. [8]
По окончании омыления разбавляют содержимое колбы 20 мл дестиллированной воды и охлаждают до комнатной температуры. [9]
По окончании омыления к гидролизату прибавляют поваренную соль. Так как мыла нерастворимы в крепких солевых растворах, то они выделяются в виде всплывающей кверху массы. Этот процесс, называемый высаливанием мыла, дает возможность отделить мыло от второго продукта гидролиза - глицерина, избытка щелочи, других примесей и воды. Повторяя растворение в воде ( с кипячением) и высаливание, получают очищенное ядровое мыло, содержащее 69 - 70 % мыла и около 30 % воды. Для получения туалетного мыла к нему прибавляют душистые вещества и красители, а к некоторым медицинским мылам - крезол и другие антисептики. К техническим мылам, применяемым в промышленности, прибавляют углекислый натрий, канифоль и другие наполнители. [10]
По окончании омыления к реакционной смеси прибавляют поваренную соль. Так как мыла не растворимы в крепких солевых растворах, то они выделяются при этом в виде массы, всплывающей на поверхность раствора. Этот процесс, называемый высаливанием мыла, дает возможность отделить мыло от другого продукта гидролиза жира - глицерина, а также от избытка щелочи и воды. Путем повторного растворения и высаливания получают очищенное мыло. Для получения туалетного мыла к нему прибавляют различные душистые вещества и красители. [11]
По окончании омыления мыло растворяют в 100 мл воды и переносят весь раствор в химический стакан емкостью 250 - 300 мл. Мыльный раствор кипятят в течение 30 мин для удаления последних следов спирта, затем его охлаждают и подкисляют разбавленной серной кислотой ( 1: 4), добавляя ее около 50 - 60 мл; жидкость снова кипятят до тех пор, пока выделившиеся вначале в виде белых хлопьев жирные кислоты не превратятся в прозрачную маслянистую жидкость. [12]
По окончании омыления удаляют водяную баню, дают колбе охладиться, поднимают пришлифованную палочку, обмывают ее 4 - 6 мл воды и вставляют, снова на место. Холодильник отъединяют, хорошо промывают водой и вновь присоединяют к колбе, но в прямом направлении для отгонки. [13]
По окончании омыления реакционную массу охлаждают до 18 - 20 и избыточную щелочность нейтрализуют соляной кислотой ( 39 - 40 кг 28 % кислоты) по фенолфталеину. [14]
По окончании омыления к гндролизату прибавляют поваренную соль; та: х как мыла не растворимы в крепких солевых растворах, то они выделяются в виде всплывающей кверху массы. Этот процесс, носящий название высаливания мыла, дает возможность отделить мыло от второго продукта гидролиза - глицерина, избытка щелочи, других примесей и воды. Повторяя растворение в воде ( с кипячением) и высаливание, получают очищенное ядровое мыло, содержащее 69 - 70 % мыла и около 30 % воды. Для получения туалетного мыла к нему прибавляют душистые вещества и красители, а к некоторым медицинским мылам - крезол и другие антисептики. К техническим мылам, применяемым в промышленности, прибавляют углекислый натрий, канифоль и другие наполнители. [15]