Окончание - омыление
Cтраница 4
 |
Характеристика дисперсионных сред Li-смазок. [46] |
После окончания омыления и испарения воды содержание варочного аппарата нагревали до 150 С, выдерживая при этой температуре в течение 15 мин. [47]
Приготовление и термо-механическое диспергирование загустителя С омыления жиров или нейтрализации жирных кислот начинается процесс получения смазок. После окончания омыления из мыльно-масляной суспензии полностью ( для гидратированных кальциевых и кальциево-натриевых смазок до определенного предела) удаляют влагу. При производстве смазок на сухих мылах мыльно-масляную суспензию получают непосредственным смешением компонентов в заданных соотношениях. Затем суспензию нагревают до получения однородного расплава. Известны способы получения смазок, когда мыльно-масляную суспензию нагревают при сравнительно невысокой температуре - проводят лишь набухание мыла в масле. [48]
К лавеске испытуемого образца, взятой из расчета в ней 200 - 300 ИЕ витамина D, добавляют объем 20 % спиртового раствора КОН и омы-ляют на водяной бане при температуре кипения спирта с обратным холодильником в течение не менее 2 часов. По окончании омыления содержимое колбы количественно переносят в делительную воронку двумя объемами воды, неомыляемую фракцию 6 раз экстрагируют серным эфиром, каждый раз порциями по 40 - 50 мл. Эфирные экстракты соединяют, промывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину и после отделения водно-спиртового слоя просушивают безводным сернокислым натрием. [49]
Точную навеску масла в количестве 2 - 3 г или концентрата в количестве 1 - 2 г или 10 - 30 % масляного раствора синтетического токоферолацетата в количестве 0 1 - 0 3 г помещают в колбу, куда приливают 10 - 15 мл 10 % спиртового раствора КОН и омыляют на водяной бане при 80 - 85 с обратным холодильником в течение 30 - 45 минут в присутствии 50 - 60 мг пирогаллола. По окончании омыления содержимое колбы количественно переносят в делительную воронку двойным объемом воды, неомыляемую фракцию четырежды экстрагируют серным эфиром, каждый раз порциями по 35 - 40 мл. Эфирные экстракты собирают, промывают в делительной воронке дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. Высушенный эфирный экстракт сливают в колбу, растворитель отгоняют в токе углекислоты или азота досуха. Остаток не-омыляемых веществ растворяют в несколько приемов в 10 - 15 мл бензола, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят объем до метки бензолом. Из полученного раствора отбирают пипеткой 8 - 10 мл раствора и пропускают через адсорбционную колонку с диатомитом2 ( высота слоя диатомита 3 5 см, диаметр 15 мм) при слабом разрежении. [50]
Время омыления составляло 24 - 30 час. По окончании омыления готовый катионит отфильтровывали, промывали вначале чистой соляной кислотой, а затем дистиллированной водой, подсушивали на воздухе до желаемой влажности, после чего хранили в хорошо закрытой стеклянной банке. Критерием однородности сульфирования служила однородность окрашивания зерна катионита при обработке его цветными катионами, отчетливо заметная при рассматривании разрезанных зерен под микроскопом. [51]
Массу нагревают при 80 н перемешивании до полного растворения IV. По окончании омыления раствор нейтрализуют соляной кислотой ( - 5 5 - 6 кг) до рН 9 5, добавляют 30 - 40 г гидросульфита, 200 - 300 г угля и перемешивают при 80 30 минут. Выделившуюся натриевую соль V фильтруют, промывают насыщенным раствором хлористого натрия. [52]
Исследуемую фракцию омыляют при. По окончании омыления смесь разбавляют 3 объемами воды и отгоняют большую часть этилового спирта. [53]
К полученному 3 5-динитробензоилмалоновому эфиру добавляют при размешивании последовательно 65 мл воды, 97 4 мл ледяной уксусной кислоты и 12.1 мл концентрированной серной кислоты, после чего реакционную смесь кипятят с обратным холодильником на глицериновой бане, при 123 - 124 в течение 7 5 часов. По окончании омыления обратный холодильник заменяют на нисходящий и. Оставшийся в колбе 3 5-динитроацето-фенон еще горячим быстро выливают в колбу, содержащую 400 мл смеси воды со льдом ( 1: 1), где он застывает в виде светло-желтой кристаллической массы. После нейтрализации осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают тремя порциями воды по 50 мл и сушат при комнатной температуре. Выход 55 4 г, что составляет 81 % от теоретического. [54]
Следует иметь в виду, что при 20 С в воде можно растворить не более 13 % гидроокиси. По окончании омыления в варочный аппарат подают вторую порцию масла МВП и повышают температуру до 140 - 150 С; при этой температуре мыло в масле набухает в течение 2 ч при периодическом перемешивании. Затем в аппарат добавляют оставшееся масло, повышают температуру до 160 - 180 С и вводят антиокислительную присадку - дифениламин. Завершают процесс варки при 200 - 210 С; при этой температуре литиевое мыло полностью расплавляется и диспергируется в смазке. Охлажденную смазку гомогенизируют на перети-рочной или вальцовочной машине и расфасовывают в банки из белой жести. При охлаждении в таре, когда скорость охлаждения смазки у стенок больше, чем в середине бидона, структура смазки в разных участках объема неодинакова, У стенки бидона, где скорость охлаждения больше, образуется мелкокристаллическая структура, а в середине - структура из более крупных и более однородных по форме и размерам частиц. Такие различия в структуре оказывают влияние на структурно-механические свойства проб смазки, взятых из одного и того же бидона. [55]
Навеску около 5 г исследуемого растворителя смешивают с водой и полностью омыляют большим избытком щелочи. По окончании омыления раствор медленно выпаривают досуха. Смесь солей растворяют в небольшом количестве воды, раствор слабо подкисляют уксусной кислотой, прибавляют 40 мл 5 % - ного раствора хлорида ртути ( II) и кипятят в течение 2 ч в колбе, соединенной с обратным холодильником. Хлорид ртути ( I), образующийся при взаимодействии с формиатом, отфильтровывают на взвещен-ном фильтре ( тигель Гуча), отмывают горячей водой от ионов хлора, затем спиртом и эфиром и, наконец, высушивают при 100 С до постоянного веса: 1 г хлорида ртути ( I) соответствует 0 0975 г муравьиной кислоты. [56]
Страницы: 1 2 3 4