Cтраница 1
Окончание поликонденсации определяют по времени кипения, по плотности смолы, которая равна примерно 1 2 г / см3, а также по поведению смолы при нагревании при 160 и 200 С. [1]
После окончания поликонденсации излишек воды из олигомера удаляют азеотропной отгонкой. Азеотропная смесь после отгонки разделяется на два слоя: верхний - спиртовой и нижний - водный. Водный слой с незначительным содержанием спирта удаляется, а из спиртового с небольшим содержанием воды получают целевой продукт. [2]
После окончания поликонденсации кипящую смолу переводят на сушку. Процесс сушки заключается в удалении из смолы воды, метилового спирта, несконденсировавшихся формальдегида и фенола. Вакуум включают постепенно, не превышая вначале 400 мм рт. ст., чтобы смолу не засосало в вакуумную линию. После поликонденсации смоле содержится до 20 % воды, около 10 % фенола и 2 - 3 % формальдегида. [3]
После окончания поликонденсации смола сразу идет на сушку в том же аппарате. Холодильник переводят на прямой, а реактор постепенно, в течение 5 - 10 мин, подключают к вакууму во избежание переброса смеси в холодильник. [4]
После окончания поликонденсации кипящую смолу переводят на сушку. Процесс сушки заключается в удалении из смолы воды, метилового спирта, несконденсировавшихся формальдегида и фенола. Вакуум включают постепенно, не превышая вначале 400 мм рт. ст., чтобы смолу не засосало в вакуумную линию. Под вакуумом удаляемые продукты кипят при более низкой температуре и легче отгоняются из аппарата. После поликонденсации в смоле содержится до 20 % воды, около 10 % фенола и 2 - 3 % формальдегида. [5]
После окончания поликонденсации смола сразу идет на сушку в том же аппарате. Холодильник переводят на прямой, а реактор постепенно, в течение 5 - 10 мин, подключают к вакууму во избежание переброса смеси в холодильник. [6]
После окончания поликонденсации и разбавления реакционной смеси дополнительным количеством растворителя для уменьшения вязкости раствора полимера через смесь пропускают сухой хлористый водород. Избыток амина при этом превращается в соответствующую соль, которую отделяют фильтрованием или декантацией полимерного раствора. В этих условиях исчезает опасность разложения полимера. [7]
Момент окончания поликонденсации часто определяют по степени совмещения смолы с некоторыми жидкостями. Далее количество осадителя, которое следует добавлять к определенному объему смолы, чтобы вызвать помутнение, уменьшается. [8]
По окончании поликонденсации дисперсию П.к. отмывают от избытка полисульфида натрия многократной декантацией. При этом сдвигается равновесие между неорганич. [9]
По окончании поликонденсации смолу выливают в фарфоровую чашку. Часть смолы помещают в две пробирки, одну из которых выдерживают в термостате при 200 - 220 С в течение 1 ч, другую - в течение 2 ч, и определяют содержание золь - и гель-фракций в отвер-жденных продуктах экстракцией навески смолы ацетоном в приборе Сокслета. [10]
По окончании поликонденсации смолу охлаждают до 90 - 100 С, вводят в нее 0 02 % гидрохинона и перемешивают до полного растворения гидрохинона. [11]
Прибор для получения эпоксидных смол. [12] |
По окончании поликонденсации смолу отделяю от нижнего водносолевого слоя и промывают в колбе горячей водой ( 70 - 80 С) при перемешивании в течение 7 - 10 мин. [13]
По окончании поликонденсации реакционную смесь охлаждают до 60 С и нейтрализуют едким натром, растворенным в 8 мл воды. После перемешивания смеси в течение 15 мин обратный холодильник заменяют прямым ( см. рис. 49) и отгоняют воду при остаточном давлении 80 - 100 мм ртп. [14]
По окончании поликонденсации и охлаждении реактора полимер застывает в виде блока, имеющего форму реактора. Последующая переработка таких блоков затруднена, и поэтому расплавленную массу обычно выдавливают из реактора в виде ленты, которую после охлаждения измельчают. Из полученной крошки формуют различные изделия. Достоинством способа поликонденсации в расплаве является отсутствие необходимости удалять из полимера растворитель и его регенерировать. Кроме того, с введением растворителя скорость поликонденсации уменьшается и возрастает вероятность реакции циклизации. [15]