Окончание - поликонденсация
Cтраница 4
 |
Зависимость ей tg S полиамид. [46] |
Процесс поликонденсации ведут в атмосфере инертного газа. В качестве теплоносителя применяют динил ( смесь 26 5 % дифенила и 73 5 % дифенилоксида) или перегретый пар высокого давления. По окончании поликонденсации расплавленную массу под давлением 1 5 - 2 атм выдавливают из автоклава в виде ленты, которую подвергают измельчению - гранулированию. Измельченную крошку обрабатывают горячей водой для удаления низкомолекулярных продуктов. При экстракции удаляется 8 - 9 % низкомолекулярных продуктов. По окончании экстракции гранулированный материал отжимают на центрифуге и подают на сушку. Ускорение процесса сушки смолы достигают применением вакуума. [47]
Через раствор в колбе пропускают ток инертного газа и содержимое колбы нагревают на бане со сплавом Вуда до 250 - 270 С при непрерывном перемешивании и пропускании газа. По окончании поликонденсации расплав полимера выливают в чашку. Полученный полимер анализируют на содержание аминогрупп ( см. работу 4.5) и определяют его молекулярную массу ( см. гл. [48]
Для модификации чаще всего применяется н-бутиловый спирт. Технологический процесс получения таких смол состоит из двух основных стадий: получение диметилолмочевины и получение бутиловых эфиров с одновременной их поликонденсацией. По окончании поликонденсации и отделения водного слоя смоляной слой сушат под вакуумом и растворяют в бутиловом спирте для получения лака 50 % - ной концентрации. Лак смешивают с бутиловым спиртом, толуолом и ксилолом и применяют в качестве компонента лаков на основе нитратов целлюлозы и полиэфирных смол. [49]
В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 100 мл загружают 33 г соли АГ, 5 мл дистиллированной воды и 0 75 г адипиновой кислоты - регулятора длины полимерных цепей. Через колбу пропускают ток инертного газа и содержимое колбы нагревают на бане со сплавом Вуда до 250 - 270 С при непрерывном пропускании газа. По окончании поликонденсации расплав полимера выливают в чашку. [50]
 |
Ароматические полиамиды, полученные межфазной поликонденсацией8. [51] |
В колбу, снабженную эффективной мешалкой, загружают 5 4 вес. При этом образуется солянокислый триэтил-амин. Для растворения соли диамина смесь перемешивают 1 мин, а затем в реакционную среду вводят раствор 6 1 вес. После окончания поликонденсации поли-ж-фени-ленизофталамид выделяют добавлением к реакционной смеси 400 вес. Получают белоснежный полимер с логарифмической вязкостью 1 71 дл / г и температурой плавления 375 С. [52]
 |
Технологическая схема производства поли-капролактама непрерывным способом. [53] |
Давление в автоклаве периодически снижают до атмосферного. При этом образующаяся вода вскипает и ее пары, направляясь в конденсатор 5, перемешивают реакционную массу. По количеству отогнанной воды контролируют процесс. По окончании поликонденсации расплавленный полиамид выдавливается азотом в виде ленты через фильеру в ванну 7 с проточной водой. [54]
Температура реакционной среды оказывает большое влияние на поликонденсацию карбамида с формальдегидом. Например, при температуре конденсации до 60 С образуются преимущественно растворимые в воде продукты низкой степени поликонденсации, содержащие большое количество свободного формальдегида. После обезвоживания они превращаются в пастообразную массу. С снижается содержание свободного формальдегида в реакционной смеси, и образуемые продукты имеют высокую скорость отверждения. Момент окончания поликонденсации часто определяют по степени совмещения олигомера с некоторыми жидкостями ( чаще с водой) или по достижении в олигомере определенного количества гидроксиметильных групп, а иногда по скорости отверждения образуемых при поликонденсации продуктов. [55]
По моноаппаратному способу резольные смолы получают в ва-рочно-сушильном аппарате ( рис. 40), который по конструкции аналогичен варочно-сушильному аппарату для получения новолачных смол, но снабжен обычной паровой рубашкой, так как резольные смолы сушат при более низком давлении греющего пара. В ва-рочно-сушильный аппарат, который ввиду основного характера катализатора изготовляется из углеродистой стали, загружают фенол, формалин и катализатор. Смесь подогревают до 70 - 75 С, а затем подачу пара прекращают, и дальнейшее повышение температуры до 90 - 92 С происходит за счет экзотермичности реакции. Контроль процесса ведется по определению температуры помутнения и по вязкости. По окончании поликонденсации аппарат переключают на сушку, которую проводят при вакууме 760 мм рт. ст. и выше ( к концу сушки) и температуре - 80 С вначале, с кратковременным повышением до 90 - 100 С к концу сушки. [56]
НС, но снабжен гладкой паровой рубашкой, так как PC сушат при более низких температурах. В реактор, который ввиду основного характера катализатора может быть изготовлен из углеродистой стали, загружают фенол, формалин и катализатор. Смесь подогревают до 70 - 75 С, затем подачу пара прекращают, и дальнейшее повышение температуры до 90 - 92 С происходит за счет экзотермичности реакции. Контроль процесса осуществляют по вязкости и показателю преломления реакционной массы. По окончании поликонденсации аппарат переключают на сушку, которую проводят при вакууме 93 кПа и выше ( к концу сушки) и температуре около 80 С в начале сушки с кратковременным повышением до 90 - 100 С к концу сушки. [57]
Страницы: 1 2 3 4