Cтраница 1
Окончание бурной реакции показывает, что половина тиомо-чевины прометилирована и что диметилсульфат перешел в моно-метилсульфат. Для завершения метилирования необходимо сильное нагревание. [1]
После окончания бурной реакции и растворения сплава прибавляют 8 - 10 капель азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Если раствор мутный, его фильтруют, собирая фильтрат в стакан емкостью 300 мл. Фильтр промывают б - 8 раз горячей 2 % - ной соляной кислотой. Холодный раствор в объеме 120 мл нейтрализуют аммиаком ( 1: 1), последний прибавляют по каплям при перемешивании до образования неисчезающей слабой мути. К раствору, тотчас же прибавляют 1 мл уксусной кислоты и 25 мл раствора хлорида аммония. Затем прибавляют медленно при перемешивании 30 мл раствора бензойнокислого аммония. Раствор с выпавшим осадком нагревают при перемешивании до кипения и кипятят не более 5 мин. Горячий раствор фильтруют через беззольный фильтр средней плотности, стенки стакана тщательно смывают и осадок промывают на фильтре 10 раз промывной жидкостью. [2]
После окончания бурной реакции, во время которой - люж-ет пифребоватасн - охлаждение, чтобы обеспечить стекапис жидкости с обратного холодильника -, смесь нагревают при 60 5 часов, зачем при 100 2 часа щ наконец при 110 25 часов. [3]
После окончания бурной реакции все содержимое колбы нагревают до тех пор, пока полимер не почернеет, после чего осторожно приливают 2 мл концентрированной НС1 и кипятят до полного растворения образца. [4]
После окончания бурной реакции прибавляют 5 мл соляной кислоты. Раствор осторожно нагревают до полного растворения меди и удаления оксидов азота, затем доливают водой до 200 мл и прибавляют 2 мл раствора сульфата железа. Нагревают до температуры 60 - 70 С, гидроксиды осаждают аммиаком, разбавленным 1: 1, который прибавляют при перемешивании в таком количестве, чтобы вся медь перешла в комплексное соединение, и еще в избыток 1 мл. Раствор с осадком выдерживают на водяной бане в течение 10 - 15 мин, а затем фильтруют на фильтре средней плотности. Фильтр с осадком промывают 5 - 6 раз этим же раствором аммиака. Осадок смывают в стакан, в котором производили осаждение гидроксидов, прибавляют 10 мл серной кислоты, разбавленной 1: 1, доливают водой до 150 мл и вновь осаждают гидроксиды. [5]
После окончания бурной реакции смывают стенки стакана водой и нагревают раствор, пока не закончится разложение перекиси водорода. При нагревании, для повышения устойчивости комплекса, периодически прибавляют дополнительно по 0 5 г бикарбоната натрия. При высоком содержании кобальта разложение избытка перекиси водорода происходит легко, в течение 5 мин. [6]
После окончания бурной реакции часовое стекло смывают и удаляют, а раствор выпаривают досуха и оставляют на песчаной бане еще 10 мин. После охлаждения добавляют 5 мл НС1 ( 1: 1), смывают стенки 20 мл воды и нагревают до полного растворения солей. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют до метки. [7]
Аппарат для разложения ильменита. [8] |
После окончания бурной реакции масса оседает до первоначального положения и через несколько ( 3 - 5) минут затвердевает в виде твердого плава. [9]
После окончания бурной реакции все содержимое колбы нагревают до тех пор, пока полимер не почернеет, затем осторожно приливают 2 мл НС1 ( плотность 1 19 г / см3) и кипятят до полного растворения образца. [10]
После окончания бурной реакции раствор упаривают в течение 2 - 3 ч почти досуха, добавляют 3 - 4 мл НВг и вновь медленно выпаривают досуха. Выпаривание с бромистоводородной кислотой производят дважды. Сухой остаток растворяют в 5 мл. [11]
Аппарат для разложения ильменита. [12] |
После окончания бурной реакции масса оседает до первоначального положения и через несколько ( 3 - 5) минут затвердевает в виде твердого плава. [13]
После окончания бурной реакции раствор профильтровывают и фильтрат помещают в эксикатор над серной кислотой. [14]
По окончании бурной реакции раствор нагревают до 70 - 80 С ( для коагуляции Fe ( ОН) и других примесей), затем фильтруют и фильтрат упаривают до тех пор, пока проба, взятая в пробирку, не станет аакристаллизо-вываться при охлаждении водой. Бюхнера, промывают их 5 мл воды и сушат при комнатной температуре. [15]