Cтраница 2
По окончании бурной реакции смесь нагревалась при постоянном добавлении по каплям азотной кислоты до получения бесцветной жидкости, не темнеющей при нагревании в течение 30 минут без добавления азотной кислоты при выделении окислов серы. К охлажденной жидкости добавлялся равный объем дистиллированной воды и при нагревании - по каплям формалин до тех пор, пока капля исследуемой жидкости уже не давала синего окрашивания с раствором дифениламина в концентрированной серной кислоте. [16]
По окончании бурной реакции стакан нагревают до полного разложения пробы. [17]
По окончании бурной реакции обмывают стенки стакана водой и нагревают до полного растворения стружки. [18]
По окончании бурной реакции стекло снимают, обмывают его над чашкой водой и содержимое чашки выпаривают до густых белых паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 8 - 10 мин. После охлаждения содержимое чашки осторожно смачивают 10 мл соляной кислоты ( плотность 1 19), затем приливают 150 мл кипящей воды и нагревают до полного растворения всех солей. Нерастворившийся остаток немедленно отфильтровывают через плотный фильтр и промывают 8 - 10 раз горячим 2 % - ным раствором соляной кислоты и 2 - 3 раза горячей водой. В случае особо точного анализа фильтрат и промывные воды подвергают вторичному выпариванию с дополнительным отфильтровыванием кремневой кислоты, оставшейся в растворе после первого выпаривания. [19]
По окончании бурной реакции нагревают до полного растворения сплава и затем окисляют несколькими каплями азотной кислоты. Прокипятив раствор для удаления окислов азота, его переносят в мерную колбу емкостью 200 мл. [20]
По окончании бурной реакции раствор нагревают, упаривают до половины объема, разбавляют горячей водой до 100 мл и доводят до кипения. [21]
По окончании бурной реакции прибавляют, при нагревании, по каплям разбавленную ( 1: 4) азотную кислоту и выпаривают раствор досуха. Остаток смачивают несколькими каплями соляной кислоты, приливают 8 - К) мл воды, нагревают до растворения солей и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Приливают 10 мл 30 % - ного раствора цитрата натрия, 4 мл раствора аммиака, 10 мл аммиачного фона, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора ( примерно 10 мл ], добавляют 10 капель 1 % - ного раствора желатина, 0 1 - 0 2 г сульфита натрия и полярографируют раствор. [22]
По окончании бурной реакции содержимое колбы нагревают 15 минут на слабом огне, по окончании реакции восстановления раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу емкостью 250 мл, осадок на фильтре промывают 3 - 4 раза водой, объем раствора в колбе доводят водой до метки. Из полученного раствора после тщательного перемешивания отбирают 50 мл, охлаждают до температуры ниже 10 и титруют 0 1 М раствором NaNO2 по методу диазотирования с выдержкой конца реакции по йодокрахмальной бумаге 5 минут. [23]
По окончании бурной реакции нагревают до разложения пробы н приливают при перемешивании 100 - 150 мл горячей воды и 5 мл раствора хлорного железа. Нагревают до коагуляции осадка и фильтруют теплый раствор через плотный фильтр. Осадок промывают 5 - 6 раз теплым 1 % - ным раствором NaOH и 2 - 3 раза холодной водой. Осадок с фильтром помещают в стакан, где производилось растворение, приливают 5 мл H2SO4 ( 1: 4), 10 - 15 мл воды, перемешивают и нагревают до растворения осадка. Фильтруют и тщательно промывают фильтр горячей водой. Раствор собирают в стакан емкостью 150 - 200 мл и выпаривают до объема 50 мл. К горячему раствору прибавляют 0 5 г иад-сернокислого аммония, нагревают в течение 10 мин. Фильтруют через неплотный фильтр, собирая раствор в фарфоровую чашку, осадок промывают 4 - 5 раз горячей водой. [24]
По окончании бурной реакции добавляют какой-либо окислитель ( хлорат натрия, перекись водорода, бром и др.) для переведения в раствор черного осадка. Образования черного осадка при растворении в соляной кислоте можно избежать, добавляя комплексообразо-ватели - фосфорную или кремнефтористоводородную кислоту. [25]
По окончании бурной реакции смесь немного нагревают. Затем осадок отсасывают, сушат при комнатной температуре и растирают в порошок. [26]
По окончании бурной реакции смесь нагревают на водяной пли песчаной бане до тех пор, пока олово полностью не прореагирует с азотной кислотой и не удалятся окислы азота. [27]
По окончании бурной реакции раствор нагревают до 70 - 80 С ( для коагуляции Ре ( ОН) 3 и других примесей), затем фильтруют и фильтрат упаривают до тех пор, пока проба, взятая в пробирку, не станет закристаллизо-вываться при охлаждении водой. Раствор охлаждают, выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают их 5 мл воды и сушат при комнатной температуре. [28]
По окончании бурной реакции содержимое колбы нагревают до потемнения полимера, осторожно приливают 2 мл НС1 ( dl 19) и кипятят до полного разложения полимера. По охлаждении раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, объем доводят до метки раствором фона. [29]
По окончании бурной реакции смесь нагревают на водяной пли песчаной бане до тех пор, пока олово полностью не прореагирует с азотной кислотой и не удалятся окислы азота. [30]