Cтраница 3
По окончании бурной реакции смесь немного нагревают. Затем осадок отсасывают, сушат при комнатной температуре и растирают в порошок. [31]
По окончании бурной реакции раствор нагревают до 70 - 80 С ( для коагуляции Fe ( OH) S и других примесей), затем фильтруют и фильтрат упаривают до тех пор, пока проба, взятая в пробирку, не станет закристаллизо-вываться при охлаждении водой. Раствор охлаждают, выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают их 5 мл воды и сушат при комнатной температуре. [32]
Растворы после окончания бурной реакции нагревают, прибавив предварительно 10 мл воды. Нагревают осторожно, избегая бурного кипения и упаривания. Прозрачные растворы ( переносят в мерные колбы емкостью 100 мл, стенки стакана смывают 20 - 30 мл воды. Затем прибавляют стандартный раствор алюминия: 1; 2; 3 до 10 мл. Растворы нейтрализуют по бумаге конго аммиаком, разбавленным 1: 5, до изменения синего цвета конго в сиреневый. Затем прибавляют все реактивы, указанные в ходе анализа, и через 15 мин фотометрируют окрашенные растворы. По полученным данным строят калибровочный график. [33]
Через несколько минут после окончания бурной реакции масса затвердевает в виде плава. С целью получен-ия пористого плава необходимо во время затвердевания пропускать - через массу сжатый воздух. После затвердевания оставляют массу на 2 - 3 ч для вызревания и охлаждения. Концентрат разлагается обычно на 95 - 97 %, из них 85 - 87 % - во время основной реакции и 8 - 10 % - в период вызревания. При большой емкости реакторов плав охлаждается медленно, поэтому для снижения температуры плава после вызревания его дополнительно продувают сжатым воздухом. [34]
Если процесс прервать по окончании бурной реакции ( через 2 - 3 мин), то можно с количественным выходом получить ди-галогенпроизводное фенилгидроксиламина. [35]
Каждую последующую каплю добавляют только после окончания бурной реакции с предыдущей каплей. Жидкости дают постоять и отдельную порцию ее испытывают на отсутствие NO - по реакции с KJ в присутствии крахмала. [36]
Приблизительно 20 г перманганата серебра насыпают в колбу Эрленмейе-ра тонким слоем и нагревают до окончания бурной реакции. [37]
На тщательно очищенный наждачной бумагой участок поверхности исследуемого объекта наносят 2 капли кислотной смеси и оставляют до окончания бурной реакции. После этого смывают раствор тонкой струей воды на часовое стекло, добавляют каплю аммиачного раствора азотнокислого аммония, перемешивают стеклянной палочкой и добавляют 6 капель смеси растворов цианистого калия и сернистого натрия и снова перемешивают. В присутствии кадмия появляется ярко-желтый осадок. В случае сплавов с относительно М1алым ( 1 - 2 5 %) содержанием кадмия осадок выпадает медленно. [38]
Обрабатывают 12 г ацетофеноиа и 20 г бромуксусного эфира в 75 мл сухого бензола 8 г цинка и после окончания бурной реакции кипятят с обратным холодильником еще 3 / 4 часа. [39]
Обрабатывают 12 г ацетофенона и 20 0 бромуксусного эфира в 75 мл сухого бензола 8 г цинка и после окончания бурной реакции кипятят с обратным холодильником еще 3 / 4 часа. В большинстве случаев мель синтеза состоит не в получении эфира гидракриловой кислоты, а в получении ненасыщенных эфи-ров или лежащих в их основе карбоновых кислот. Методами, при помощи которых получаются ненасыщенные кислоты, если они частично или полностью не образуются уже при синтезе, являются те, которые уже описаны в главе об этиленовых соединениях, стр. [40]
Ортнер [1484] проводят эту реакцию следующим образом: 200 г хлористого алюминия вносят постепенно в 100 г фенилацетата, причем смесь сначала охлаждают, а затем после окончания довольно бурной реакции взгревают еще 5 час. Продукт реакции разлагают льдом и перегоняют затем с перегретым до 150 водяным паром. [41]
Обычно процесс осуществляли простым перемешиванием смеси, состоящей из олефина, двуокиси свинца и безводного фтористого водорода, в автоклаве при - 78 С, причем по окончании бурной реакции смесь оставляли нагреваться до обычной температуры. [42]
Навеску кадмия 5 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают осторожно небольшими порциями 40 мл разбавленной ( 1: 1) азотной кислоты и по окончании бурной реакции нагревают до растворения металла и удаления окислов азота. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, охлаждают, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. [43]
По разработанному Мейером [643] методу этерификапдп нарбоновую кислоту растворяют ь избытке концентрированной серной кислоты ( иногда при нагревании) и к раствору осторожно приливают небольшой избыток соответствующего спирта, После окончания часто бурной реакции ( если масса не разогрелась, ее подогревают) реакционную массу выливают на твердый карбонат натрия. При этом выделяется сложный эфир. [44]
Навеску черновой меди 1 г ( при содержании серебра 2000 - 2500 г / т) смачивают водой, приливают 10 мл азотной кислоты плотностью 1 40 г / см3 и после окончания бурной реакции упаривают до минимального объема. Охлаждают, добавляют 10 - 15 мл серной кислоты ( 1: 1) и нагревают до появления белых паров и полного обесцвечивания жидкости. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят водой до метки. [45]