Cтраница 4
Фрейденберг и Л, Ортнер [1484] проводят эту реакцию следующим - образом: 200 г хлористого алюминия вносят постепенно в 100 г фенилацетата, причем смесь сначала охлаждают, а уатем поеле окончания довольно бурной реакции нагревают еще 5 час. Продукт реакции разлагают льдом н перегоняют затем с перегретым до 150 водяным паром. [46]
Навеску 20 г цинка помещают в коническую колбу емкостью 400 - 500 мл, приливают небольшими порциями на холоду 100 - 120 мл разбавленной ( 1: 1) азотной кислоты и по окончании бурной реакции содержимое колбы нагревают, накрыв колбу часовым стеклом. По растворении навески раствор охлаждают до 30 - 40 и приливают к нему 25 % - ный раствор аммиака до полного растворения выпавшей гидроокиси цинка. Подогревают раствор до 80, вливают в него небольшими порциями, при сильном перемешивании, 25 мл 10 % - ного раствора сульфида натрия и оставляют стоять 30 - 40 мин. [47]
Навеску руды 0 2 - 0 5 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, смачивают водой, приливают 10 мл серной кислоты плотностью 1 84 г / см3, слабо нагревают 5 - 10 мин, затем добавляют 1 - 1 5 мл азотной кислоты плотностью 1 40 г / см3 и по окончании бурной реакции выпаривают осторожно, как указано выше ( при описании иодидного метода определения ртути в рудах), до появления белого дыма. Для окончательного удаления окислов азота кипятят раствор после разбавления его 20 - 30 мл воды. Охлаждают, переводят раствор с осадком в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки. К аликвотной части 25 мл добавляют 2 - 3 капли, насыщенного раствора пирофосфата натрия или очень немного сухого фторида аммония для связывания железа ( III) и титруют 0 01 или 0 001 М раствором унитиола. [48]
Навеску переносят в стакан емкостью 300 мл, вливают в него 5 - 10 мл воды, столько же концентрированной азотной кислоты и накрывают стакан часовым стеклом. После окончания бурной реакции содержимое стакана нагревают до полного растворения пробы. [49]