Окончание - гидрирование
Cтраница 2
По окончании гидрирования катализат выгружают из автоклава и отфильтровывают от катализатора. Растворитель отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют при атмосферном давлении с помощью колонки Видмера. [16]
По окончании гидрирования автоклав охлаждают и сбрасывают избыточное давление водорода. При разгрузке следует иметь в виду, что некоторые катализаторы пирофорны и во избежание возгорания и возможных при этом вспышек паров органических веществ должны постоянно находиться под слоем жидкости. Практическое осуществление гидрирования при высоких давлениях требует от исполнителя знания применяемой для этого аппаратуры и специальных правил безопасной работы с автоклавами. [17]
 |
Схема простой установки для количественного гидрирования. [18] |
По окончании гидрирования прибор, в котором происходило перемешивание, снова эвакуируют или промывают инертным газом ( если использовался автоклав, из его спускают остаточное давление) и катализатор отфильтровывают через пористую пластинку или через хороший плотный фильтр. Надо обратить внимание на то, что тоиконзмельчеиный не смоченный растворителем металл является пирофорным, поэтому катализатор должен всегда содержаться влажным. Его можно использовать повторно для тех же целей. [19]
По окончании гидрирования спиртовый раствор углеводорода отфильтровывают от катализатора и разбавляют водой. Углеводородный слой повторно обрабатывают водой для удаления спирта до прекращения уменьшения объема, освобождают от остатков непредельных соединений взбалтыванием с равным объемом крепкой серной кислоты ( уд. [20]
По окончании гидрирования автоклав охлаждают снегом и выгружают из него в охлажденный приемник циклопентан. Полученный циклопентан отделяют декантацией от катализатора, отмывают водой от спирта, внесенного вместе с катализатором, до неизменяющегося объема углеводорода, взбалтывают 20 - 30 мин. [21]
По окончании гидрирования отделяют катализатор фильтрат разбавляют 600 ли воды и углеводород тщательно экстрагируют эфиром. После осушки эфирных растворов сульфатом натрия отгоняют эфир и остаток перегоняют через короткую колонку со стеклянной насадкой. [22]
По окончании гидрирования отсоединяют сосуд с водородом, нагревают смесь до 70 С и фильтруют от катализатора. Промывают катализатор на фильтре 10 мл горячего C2HsOH и раствор оставляют на ночь в холодильнике. На следующий день белый осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 5 мл С2Н5ОН и высушивают в вакуум-эксикаторе. Фильтрат упаривают в вакууме водоструйного насоса. Белый осадок растворяют в 20 мл горячего С2Н5ОН, добавляют 0 1 г активированного угля марки - 1ЛД, кипятят с обратным холодильником 5 мин, горячий раствор фильтруют и оставляют на ночь в холодильнике. На следующий день осадок фильтруют, промывают на фильтре 5 мл С2НбОН, высушивают в вакуум-эксикаторе, а затем объединяют обе порции. [23]
По окончании гидрирования печь выключают, катализатор охлаждают до комнатной температуры в струе водорода и закрывают от доступа воздуха. [24]
По окончании гидрирования аппаратуру для перемешивания снова откачивают или промывают инертным газом ( из автоклава выпускают остаточный газ) и катализатор отфильтровывают на пористой пластинке или хорошо уплотненном фильтре. [25]
По окончании гидрирования прибор, в котором происходило перемешивание, снова эвакуируют или промывают инертным газом ( если использовался автоклав, из него спускают остаточное давление), и катализатор отфильтровывают через пористую пластинку или через хороший плотный фильтр. Надо обратить внимание на то, что тонкоизмельченный, не смоченный растворителем металл пирофорен, поэтому катализатор должен всегда содержаться влажным. Его можно использовать повторно для тех же целей. Если это дорогой катализатор из благородного металла, то его надо собирать столь же тщательно, как и в количественном анализе. [26]
По окончании гидрирования гидрогенизат нагревают до 50 - 60 и освобождают от катализатора горячим фильтрированием. [27]
По окончании гидрирования платиновая чернь была отфильтрована, а растворитель ( спирт) отогнан при 50 мм и слабом подогреве; после этого остаток почти нацело закристаллизовался. [28]
По окончании гидрирования отделяют катализатор и очищают полученный кедрол путем перегонки в вакууме. [29]
По окончании гидрирования печь выключают, катализатор охлаждают до комнатной температуры в струе водорода и закрывают от доступа воздуха. [30]
Страницы: 1 2 3 4