Окончание - гидрирование
Cтраница 4
 |
Гидрирование ацетона на скелетном никеле. Условия. 0 3 г NiR. 25 мл метанола. 15. 0 25 г вещества. Ан, 101 1 мл Н2. 1 - СН3ОН. 2 - СНзОН 1 мл СзНтОН. [46] |
Вторые порции ацетона, внесенные после окончания гидрирования первой, практически не гидрируются. [47]
Методом газожидкостной хроматографии в катализате после окончания гидрирования был обнаружен единственный продукт - предельный пропиловый спирт. [48]
Гидрирование заканчивается по поглощении 1 5 л водорода. После окончания гидрирования катализат выгружают из автоклава; катализатор отфильтровывают. Растворитель отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме при 10 мм. [49]
После восстановления температура снижается до 180 СС и начинается новый цикл гидрирования. После окончания гидрирования подача сырья прекращается, а подо род поступает еще 15 - 20 мин. [50]
Раствор 2 65 кг III в 11 3 л спирта гидрируют 5 - 6 часов при температуре 90 - 100 и давлении 100 атм. По окончании гидрирования катализатор отфильтровывают, спирт отгоняют. Получают 2 кг IV, который используют без очистки на следующей стадии. [51]
Сущность процесса сводится к следующему. По окончании гидрирования избыточный водород выпускают в атмосферу, раствор сорбита отфильтровывают от катализатора и направляют в отстойники, где обрабатывают при перемешивании 20 % - ным раствором Na2HPO4 из расчета 2 % к сорбиту и нагревают до 85 С. Затем в раствор добавляют химически чистый СаСО3 и перемешивают в течение 90 мин. После этого раствор сорбита отстаивают 90 мин и декантируют. Осадок промывают, промывные воды также отстаивают и декантируют. Осветленный раствор сорбита используют для производства аскорбиновой кислоты. На некоторых заводах очистку раствора сорбита производят ионитами. В небольшом количестве сорбит выпускают и в твердом виде; в этом случае раствор сорбита упаривают до 95 % - ной концентрации и выливают в формы, где он застывает. [52]
Автоклав промывают водородом ( как уже указывалось выше), а затем вводят в него водород под давлением 80 - 100 атм. По окончании гидрирования катализат отфильтровывают, спирт отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме. [53]
NaOH и 500 мл воды загружают в литровую склянку для гидрирования и добавляют 5 г сухого Nic к. По окончании гидрирования раствор декантируют, фильтруют и упаривают до объема 150 мл. Для выделения янтарной кислоты фильтрат подкисляют 55 - 60 мл концентрированной соляной кислоты. Выход янтарной кислоты составляет 26 - 29 8 г, или 84 5 - 96 6 % от теоретического. [54]
Гидрирование начинается уже при 90 - 100 и заканчивается через 2 часа 15 мин. По окончании гидрирования, охлаждения и спуска давления содержимое автоклава фильтруют, спирт отгоняют и продукт перегоняют в вакууме. Кристаллы отжимают на стеклянном фильтре, промывают небольшим количеством ацетона и кристаллизуют из ацетона. [55]
Страницы: 1 2 3 4