Cтраница 3
Константы исходных соединений и продуктов гидрирования этих соединений. [31] |
По окончании гидрирования содержимое утки декантируют с катализатора ( или отфильтровывают от него), катализатор промывают 2 - 3 раза небольшими порциями растворителя, которые присоединяют к основной части раствора. [32]
Схема автоклавного отделения. [33] |
По окончании гидрирования черная масса саломаса спускается из автоклава, охлаждается и поступает на фильтрпрессы для отделения катализатора. Регенерацию проводят последовательно обработкой серной кислотой, кальцинированной содой и восстановлением. [34]
Схема простой установки для количественного гидрирования. [35] |
По окончании гидрирования аппаратуру для перемешивания снова откачивают или промывают инертным газом ( из автоклава выпускают остаточный газ) и катализатор отфильтровывают на пористой пластинке или хорошо уплотненном фильтре. [36]
По окончании гидрирования катализат выгружают из автоклава и отфильтровывают от катализатора. Спирт отгоняют на кипящей водяной бане. Остаток перегоняют под вакуумом. При этом получают две фракции. Более легкокипяшая представляет собой 2 - бутил - 3 6 - диок-саспиро ( 4 4) нонан, который очищают повторной перегонкой в вакууме. [37]
По окончании гидрирования платиновая чернь была отфильтрована, а растворитель ( спирт) отогнан при 50 мм давления и слабом подогреве: после этого остаток почти нацело закристаллизовался. [38]
По окончании гидрирования катализатор был отфильтрован, раствор насыщен поташом и извлечен эфиром. Соли дигидроаммодендрина с минеральными кислотами получаются в виде полужидких вязких масс, которые при стоянии в вакуум-эксикаторе не кристаллизуются. [39]
По окончании гидрирования платину отсасывают и оставляют раствор упариваться при комнатной температуре. Остаток представляет собой зеленовато-желтую вязкую массу, которая при стоянии и растирании с различными растворителями остается некристаллической. [40]
По окончании гидрирования реакционную массу охлаждают до 55, спускают давление и продувают автоклав азотом. После этого реакционную массу передавливают в аппарат для выделения диамина, куда добавляют твердой щелочи. Сначала ведут перемешивание для растворения каустика, а затем мешалку останавливают и диамину дают отстояться от раствора водной щелочи, который вместе с отработанным катализатором выпускают через нижний штуцер. [41]
По окончании гидрирования п-дитолилбутиндиола и отделения палладия спирт был отогнан. Оставшаяся в колбе вязкая жидкость вскоре закристаллизовалась. Полученные кристаллы лучше растворимы в спирте, чем ацетиленовый гликоль. [42]
По окончании гидрирования гидрогенизат извлекают из автоклава, отфильтровывают от катализатора, отгоняют спирт, а остаток перегоняют в вакууме. [43]
По окончании гидрирования дибензоилацетилена и освобождении от палладия спиртовый раствор кетона был разбавлен большим количеством воды и после высаливания продукт извлечен эфиром. [44]
В этом случае момент окончания гидрирования определяют по прекращению пробулькивания пузырьков водорода в счетчике. [45]