Cтраница 3
После завершения реакции образовался 12 % - ный раствор хлорида кальция. [31]
Для завершения реакции смесь перемешивают 2 - 3 ч, затем отфильтровывают осадок и сушат. [32]
Для завершения реакции смесь перемешивают в течение 4 ч ( при температуре 4 - 6 С), затем отсасывают полученный краситель и тщательно промывают его насыщенным раствором поваренной соли. Промытый краситель растворяют в 120 мл 40 % - ного раствора едкого натра, нагретого до 80 - 85 С, и при этой же температуре к раствору добавляют 120 г гидросульфита натрия в течение 15 - 20 мин. Аминосалициловая кислота выделяется в виде серого кристаллического осадка. Смесь оставляют на ночь, затем отсасывают осадок, промывают его холодной водой и сушат при 75 С. [33]
На завершение реакции указывает изменение цвета маточного раствора, который теряет красную окраску и становится бесцветным. [34]
Для завершения реакции смесь нагревают при 50 С в течение часа, а затем кипятят 3 5 часа. Бензол выпаривают, продукт выдерживают при 112 С на протяжении 2 час. К остатку, представляющему собой вязкую жидкость, прибавляют петролейный эфир. [35]
Для завершения реакции смесь нагревают до 70 С. Выпавший осадок кристаллизуют из 250 мл ди - - бутилового эфира. Вещество плохо растворяется в обычных органических растворителях. [36]
Для завершения реакции содержимое второго шарика нагрето в течение 24 час. [37]
Для завершения реакции диметилфенилстибина с йодистым этилом требуется нагревание в течение 5 час. Диэтилфенилстибин с йодистым метилом реагирует при 2-часовом нагревании в запаянной ампуле до 100 С, а с йодистым этилом реакция в тех же условиях за 5 час. Однако, по предварительным данным [13], в присутствии йодистой ртути йодистый метил образует четвертичные соли даже с трифенилстибином. [38]
Для завершения реакции требуется нагревание при 40 - 50 С в течение 16 - 18 час. [39]
Для завершения реакции смесь кипятят в течение 15 мин. Образуется белый кристаллический осадок. Его отделяют, промывают водой, высушивают и экстрагируют горячим спиртом. [40]
После завершения реакции избыток ионов ОН - создает щелочную среду, что легко обнаружить по изменению окраски кислотно-основного индикатора или рН - метрически. [41]
Для завершения реакции достаточно 12 час. [42]
![]() |
Технологическая схема гюлупеяии четвертичных аъшсниевых солей. [43] |
После завершения реакции смесь подают на выделение целевого продукта. Последний представляет собой 50 - 60 % - й ( масс.) раствор четвертичных солей в изопропаноле. [44]
После завершения реакции ( примечание 8) раствор подкисляют уксусной кислотой и подвергают перегонке в вакууме. Остаток растворяют примерно в 1 4 л эфира и раствор фильтруют через складчатый бумажный фильтр в 2-литровую делительную воронку. Затем эфирный раствор промывают двумя порциями по 300 мл 5 % - ного водного раствора бикарбоната натрия ( примечание 9) и эфир отгоняют на паровой бане. Остаток растворяют в 1 5 л теплого метилового спирта, после чего раствору дают охладиться до комнатной температуры. [45]