Cтраница 4
Для завершения реакции смесь подогревают на водяной бане при 55 - 65 в течение 25 - 30 минут. [46]
Для завершения реакции полученный катализат пропускают над катализатором повторно при той же температуре, но с удвоенной скоростью. Операция гидрирования заканчивается вытеснением продукта реакции из трубки и с поверх - ности катализатора в течение 30 - 40 мин. [47]
Для завершения реакции нагревают стакан на водяной бане за 30 минут до 100 и выдерживают на кипящей бане 1 час. Охладив содержимое стакана до загустевания, медленно выливают его при хорошем размешивании в сосуд с раствором 240 г едкого натра в 760 мл воды, погруженный в баню со льдом. Полученную светло-желтую суспензию перемешивают до полного исчезновения в ней частиц красного цвета ( см. примечание 3), осадок отсасывают, промывают водой и отжимают. Затем его растворяют при нагревании на водяной бане в 700 мл бензола и образовавшийся водный слой отделяют. Бензольный раствор кипятят с активированным углем, фильтруют и фильтрат упаривают на водяной бане до начала кристаллизации. [48]
После завершения реакции смесь охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к ней 30 мл 5 % - ного раствора соляной кислоты Трибензоат глицерина выделяется в виде густого масла Водный слой сливают декантацией, а затем 3 раза глицеринтрибензоат промывают холодной водой, сливая ее также декантацией. [49]
Для завершения реакции достаточно 12 час. [50]
После завершения реакции ангидрид удаляют из реакционной смеси с помощью вакуума или путем экстракции разбавленным раствором бикарбоната натрия. [51]