Cтраница 4
Попытка применения в процессе конденсации в качестве водоотнимающего средства уксусного ангидрида при нагревании до кипения в течение 40 мин. Отрицательный результат в реакции замыкания кольца окситионафтена в случае 2 - и 3-нитробензильных производных тиосалициловой кислоты в условиях, вполне благоприятных для получения 2 - ( 4 -нитрофенил) - 3-окситиоиафтена, нам кажется, можно было бы объяснить следующими причинами. [46]
При изучении свойств 2-ацетил - З - окситионафтена нами была обнаружена возможность осуществлять в сравнительно легких условиях омыление ацетильной группы, приводящее к образованию 3-окситионафтена. [47]
Раствор 3 2 г тиосалициловой кислоты, 3 2 г хлорацетофенона и 3 3 г безводного ацетата натрия в 100 мл абсолютного спирта нагревают в колбе с обратным холодильником в течение 20 час. По окончании выдержки половину спирта отгоняют, остаток из колбы выливают в холодную воду и подкисляют соляной кислотой. Выпавший при этом осадок 2-бензоил - З - окситионафтена отсасывают, промывают водой и кристаллизуют из спирта. [48]
В нашей работе мы исходили из 2-ацетил - З - окситионафтена, достаточно просто получающегося из отечественного сырья, который, как это было показано В. М. Родионовым, будучи нанесенным на ткань вместе с загуст-кой, может быть переведен - - через омыление ацетильной группы и последующее окисление - в тиоиндиго. Но так как в свое время условия отщепления ацетогруппы не были достаточно точно разработаны, то и выход тиоиндиго был весьма незначительным. Вследствие этого для достижения достаточного колористического эффекта в состав загустки приходилось вводить значительные количества 2-ацетил - З - окситионафтена, что делало новый способ печати практически малоинтересным. При проведении работы нам удалось, изучив свойства указанного соединения, найти условия быстрого и легкого отщепления ацетогруппы и разработать метод крашения и печати тиоиндиго, исходя из 2-ацетил - З - окситионафтена. Оптимальным для омыления ацетогруппы оказалось применение 5 % - ного раствора едкого натра, причем процесс, по нашим наблюдениям, с максимальной скоростью проходит в начальный момент, после чего скорость отщепления ацетогруппы быстро падает. [49]
А л и з а р и н-индиго 3R - трибромпроизводное 2-ин-дол - 2 -нафтолиндиго, получаемое при конденсации дибромизатинанилида с бром-а-на-фтолом; мало применяется ( в печатании), прочен к хлору и мылу. Ализарин-индиго G - дибромпроизводное 2-ин-дол - 2 -антрацениндиго, получаемое при конденсации дибромизатинанилида с а-антро-лом. Ализарининдиго 2G, 2-ин-дол - 2-оксантролиндиго, получается при конденсации изатинанилида с оксиантрано-лом. Цибаалый 2G, 2 - тионафтен-2 - аценафтениндиго, получается при конденсации окситионафтена с аценафтенхино-ном. Ряд красителей несимметричных, содержащих в различных сочетаниях нафтин-долы, антриндолы и их сернистые аналоги, находится в стадии исследования. [50]