Cтраница 4
Определение примесей производят на спектрографе ИСП-28 или ИСП-22 с трехлинзовой системой освещения. Съемку производят через круглую диафрагму. [46]
Определение примесей в материалах класса Ац BVI производится с учетом требований, предъявляемых к анализу веществ особой чистоты. Должное внимание уделяется чистоте применяемой посуды и реактивов. [47]
Определение примесей в вольфраме, обладающем очень развитым спектром, является трудной аналитической задачей. Однако сли относительно легколетучий оксид вольфрама ( WO3) смешать: угольным порошком ( как термохимическим реагентом) и поме стить в кратер угольного электрода, то можно создать очень благоприятные для анализа условия. В этом случае вольфрам 1ревращается в карбид, имеющий высокую термостойкость, и почти толностью теряет свое мешающее действие. В результате чувствительность анализа увеличивается. [48]
Определение примесей в мышьяке активационным методом описано всего в одной работе [10], использующей радиохимическое выделение каждой примеси. Анализ микропрпмесей в мышьяке без разложения вообще невозможен из-за сильной активации основного вещества. [49]
Определение примесей складывается из нескольких стадий: отбора пробы, переведения пробы в состояние, удобное для анализа, концентрирования примесей, подготовки концентрата примесей для определения и, наконец, собственно определения. [50]
Определение примесей люминесцентным методом часто приходится выполнять в более или менее концентрированных растворах электролитов, в буферных растворах или растворах анализируемых солей. При значительном увеличении концентрации электролита растворимость люминесцирующего вещества уменьшается ( высаливающее действие электролитов), что приводит к развитию явлений, сходных с концентрационным гашением; наблюдается пороговая концентрация электролита, по достижении которой наступает гашение, причем оно наступает тем раньше, чем больше концентрация флуоресцирующего вещества. Следовательно, электролиты способствуют образованию нефлуоресцирующих ассоциатов, в частности димеров, что приводит к изменению спектров поглощения и уменьшению выхода флуоресценции. При гашении флуоресценции электролитами нагревание раствора приводит к увеличению интенсивности флуоресценции, как и в случае концентрационного тушения. Для устранения этого явления целесообразно работать с возможно меньшими концентрациями люминесцентных реагентов. [51]
Определение примесей при условии, что их общее содержание невелико и практически постоянно, а концентрация основных компонентов изменяется от образца к образцу незначительно. Если в исследуемых спектрах обнаружены линии, интенсивность которых изменяется при незначительном изменении состава образцов, то эти линии служат внутренним стандартом и построение графиков и определение по ним концентрации осуществляются так же, как в случае анализа обычных сплавов. [52]
Определение примесей при условии, что содержание всех компонентов от образца к образцу заметно изменяется и, следовательно, отличается от их содержания в эталонах. Если из-за этого нельзя подобрать в спектре образцов удовлетворительную линию сравнения, то прибегают к особым приемам учета влияния третьих компонентов пробы на результаты анализа. [53]
Определение примеси циклогексанона в циклогексаноноксиме основано на хромато графическом разделении циклогексанона и оксима на колонке с полиэткленгликолем ( 15 %) на тефлоне. Описание параметров колонки приведено на стр. [54]
Определение примеси бутилкаучука в резинах проводить необходимо, поскольку попадание его в резиновые смеси на основе других каучуков, плохо совмещающихся с бутилкаучуком, приводит к разрушению ( расслоению) изделий из резин. Применение ПГХ дает возможность не только установить присутствие бутилкаучука в резиновой смеси или вулканизате и таким образом выявить причину брака при производстве, но и благодаря экспрессности определения осуществить своевременный контроль качества на стадии приготовления резиновой смеси. [55]
Определение примеси бутилкаучука в резиновой смеси или вулканизате проводят на хроматографе с пиролизером импульсного нагрева. Пиролиз осуществляют при температуре в зоне пиролиза 600 - 700 С. Пробу резины около 0 1 мг ( не взвешивают) отбирают по месту расслоения изделия, а в случае анализа сырых смесей отбирают серию проб из разных точек партии. Разделение продуктов пиролиза проводят на насадоч-ной хроматографической колонке со сложноэфирной неподвижной фазой, можно пользоваться полифениловым эфиром или силоксановыми неподвижными фазами. При определении примеси бутилкаучука в резинах необходимо подобрать соответствующий твердый носитель, так как характеристическим продуктом пиролиза, по которому осуществляют идентификацию, является низкокипящий изобутилен. [56]