Cтраница 2
Описаны и другие методы определения группового углеводородного состава бензинов с использованием ВЭЖХ. Так, содержание насыщенных, олефиновых и ароматических углеводородов в газолине можно было определить при последовательном разделении образца на двух колонках: на колонке с силикагелем LS-320 отделяются ароматические углеводороды от олефинов и парафинов, а смесь этих двух классов соединений разделяют затем на колонке ( 4 смX 7 5 мм) с силикагелем LS-320, обработанным нитратом серебра. [16]
До настоящего времени при определении группового углеводородного состава бензиновых фракций содержание нормальных и разветвленных алканов устанавливали суммарно. [17]
В табл. 12 приведены результаты определения группового углеводородного состава по масс-спектральному методу сырья и образцов топлива РТ, полученных гидроочисткой с частичной деароматизацией на катализаторе ГТ-15, а в табл. 13 - результаты определения структурно-группового состава ароматических углеводородов этих же образцов топ - лив по хроматографическому методу. [18]
Более быстрый и точный метод определения группового углеводородного состава бензинов, предложенный Девисом [26], основан на высокоэффективной хроматографии ( ВЭЖХ) и кроме быстроты и точности выгодно отличается от ФИА-метода тем, что образцы можно анализировать без предварительной подготовки, можно осуществлять анализ в потоке и, кроме того, диолефины определяются в составе олефинов, а не в составе ароматических углеводородов, как по методу ФИА. По этому методу, используя обычгшй жидкостный хроматограф высокого давления и высокоэффективную колонку, в течение 10 мин можно получить хроматограм-му, состоящую из грех пиков: насыщенные, олефиновые и ароматические углеводороды. Для этого 3 мкл образца разделяют на стеклянной колонке ( 30 см X 4 мм), заполненной активированным д-порасилом с размером частиц 10 мкм. В качестве детектора используют дифференциальный рефрактометр. Использование в качестве подвижной фазы фторсодержащего соединения Fluorinert FC-78, имеющего чрезвычайно низкую элюирующую силу ( е - 0 25) по сравнению с к-пентаном ( е 0 00), и высокоэффективной колонки обеспечивает отделение насыщенных углеводородов от ненасыщенных. Низкий показатель преломления подвижной фазы ( около 1 25) обеспечивает высокую чувствительность детектора и позволяет работать с малым размером пробы. Ароматические углеводороды элюируются при изменении направления потока элюента на обратное. [19]
Более быстрый и точный метод определения группового углеводородного состава бензинов, предложенный Девисом [26], основан на высокоэффективной хроматографии ( ВЭЖХ) и кроме быстроты и точности выгодно отличается от ФИА-метода тем, что образцы можно анализировать без предварительной подготовки, можно осуществлять анализ в потоке и, кроме того, диолефины определяются в составе олефинов, а не в составе ароматических углеводородов, как по методу ФИА. По этому методу, используя обычный жидкостный хроматограф высокого давления и высокоэффективную колонку, в течение 10 мин можно получить хроматограм-му, состоящую из трех пиков: насыщенные, олефиновые и ароматические углеводороды. Для этого 3 мкл образца разделяют на стеклянной колонке ( 30 см X 4 мм), заполненной активированным ju - порасилом с размером частиц 10 мкм. В качестве детектора используют дифференциальный рефрактометр. Использование в качестве подвижной фазы фторсодержащего соединения Fluorinert FC-78, имеющего чрезвычайно низкую элюирующую силу ( е - 0 25) по сравнению с н-пентаном ( е 0 00), и высокоэффективной колонки обеспечивает отделение насыщенных углеводородов от ненасыщенных. Низкий показатель преломления подвижной фазы ( около 1 25) обеспечивает высокую чувствительность детектора и позволяет работать с малым размером пробы. Ароматические углеводороды элюируются при изменении направления потока элюента на обратное. [20]
Содержание ароматических ядер ( мае. в нефтяных дистиллятах по даьлм оптичвч кой ( а или масс-спектрометрии ( б. [21] |
В таблице I сравнены результаты определения группового углеводородного состава дистиллятов малоичской нефти методами регистрационной ЖАХ с рефрактометрическим детектором и масс-спектроме-трии. [22]
Во ВНИИНП разработан адсорбционный метод определения группового углеводородного состава керосино-газоилевых и масляных фракций, позволяющий устанавливать содержание алкано-циклоалкановых углеводородов, четырех групп аренов ( моноциклических - легких, бициклических - средних, три - и полициклических), а также смол. Разделение проводят на си-ликагеле марки АСК, в качестве десорбентов используют пет-ролейный эфир, его смеси с бензолом, бензол и спирто-бен-зольную смесь. [23]
Разработанный ВНИИ НП и видоизмененный Союздорнии метод [47] определения группового углеводородного состава битумов позволяет получить достаточно достоверные характеристики. Согласно этому методу, асфальтены двухкратно осаждаются Н - гептаном ( петролейным эфиром, изоожтаном или другими легкими алка-нами), а смесь углеводородов и смол помещают в хроматографиче-скую стеклянную колонку, наполненную крупнопористым силикагелем марки АСК, куда затем последовательно подают растворители для десорбции. [24]
Содержание белка и углеводородов в БВК, получаемом на Краснодарском химическом комбинате. [25] |
Однако для более детальной характеристики БВК необходимы методики определения группового углеводородного состава и ряда индивидуальных поликонденсированных ароматических углеводородов. До настоящего времени надежные методики, ( позволяющие производить такие определения в малых количествах углеводородов, указанными выше организациями еще не разработаны. [26]
Ниже рассматриваются только основные, наиболее доступные методы, применяемые для определения группового углеводородного состава топлив и количества неуглеводородных соединений. [27]
Однако такой анализ доступен единичным лабораториям, поэтому наиболее широко применяются схемы определения группового углеводородного состава. К автомобильным бензинам применимы те же методы, что и к авиационным: анилиновый метод ( с поправкой на содержание непредельных углеводородов на основе йодного числа фракций) и метод суммарного определения ароматических и непредельных углеводородов по результатам сульфирования с расчетом непредельных углеводородов по йодному числу. Определение парафиновых и нафтеновых углеводородов также не отличается от определения их в авиационных бензинах. [28]
Разработанный метод определения содержания ароматических углеводородов более универсален и прост по сравнению с существующими методами определения группового углеводородного состава авиационных тоячив. Анализ занимает 12 - 15 мин и допускает многократное использование хроматографической колонки. Точность анализа составляет 3 - 5 %, что соответствует точности методов газовой хроматографии. [29]
Уравнение ( I) позволяет достаточно точно рассчитать значение экстремальной кратности разбавления, однако требуется предварительная экспериментальная работа по определению группового углеводородного состава сырья, что снижает практическую ценность этого уравнения. [30]