Cтраница 4
Однако дистилляцией вытяжки нельзя освободиться от летучих примесей стирола, в частности, от этилбензола, доля которого по отношению к остаточному мономеру может составлять от 1 / 20 до 1 / 2, а иногда и больше. Тем не менее было показано, что этилбен-зол не мешает определению стирола спектрофотометрическим методом в концентрации до 3 0 мг / л при прямом определении и до 5 0 мг / л при определении в дистиллятах вытяжек. [46]
Восстановление алкилзамещенных стирола, как показано выше, происходит еще более трудно, чем стирола, поэтому для таких мономеров определенный интерес представляют косвенные методы. На один из таких методов мы уже указывали выше при рассмотрении вопроса об определении стирола через псев-донитрозит. Последний определяли в виде псевдонитрозита в сточных водах, получающихся при производстве а-метилстирола, в присутствии спиртов, гидроперекиси кумола, ацетофенона и ацетона. [47]
Процесс полимеризации ведут в течение 2 - 3 часов, отбирая каждые 30 минут пробы продукта в 2 - 3 мл, которые анализируют на содержание мономера. Эти анализы позволяют осуществить контроль за ходом процесса и выявить скорость его протекания ( методику определения стирола см. стр. [48]
Процесс полимеризации ведут в течение 2 - 3 ч, отбирая каждые 30 - 40 мин ( в зависимости от задания) 2 - 3 см3 пробы продукта, которые анализируют на содержание мономера. Эти анализы позволяют осуществить контроль за ходом процесса и выявить скорость его протекания ( методику определения стирола см. в работе 18, стр. [49]
Для построения калибровочного графика в ряд делительных воронок объемом 250 мл вносят по 50 мл бидистиллиро-ванной воды и добавляют следующие количества спиртового рабочего стандартного раствора стирола ( 1 мл 0 01 мг 10-у): 0 4; 0 6; 0 8; 1 0; 1 4; 1 8; 2 0 мл. Затем стенки каждой воронки омывают 50 мл бидистиллированной воды и извлекают стирол н-гексаном, как указано ниже при определении стирола в вытяжке. Одновременно в семь делительных воронок вносят по 100 мл бидистиллированной воды и добавляют спирт в количестве, соответствующем его содержанию во взятом стандартном растворе, а именно: 0 4; 0 6; 0 8; 1 0; 1 4; 1 8; 2 0 мл. [50]