Cтраница 1
Определение температуры плавления вещества необходимо производить, пользуясь предохранительными очками. [1]
Определение температур плавления вещества под микроскопом происходит с применением специальных блоков нагревания. [2]
Для определения температуры плавления веществ, кристаллизующихся при температурах ниже нуля, описанные выше методы непригодны. Измерения эти требуют наличия специального криостата; измерения температур производятся при помощи термопары и потенциометра с зеркальным гальванометром. Абсолютная точность измерения составляет 0 2 - 0 3 С. [3]
Для определения температуры плавления веществ, плавящихся выше 300 С, желательно употреблять металлический блок ( рис. 56), изготовленный из латуни или меди. Нижняя часть блока нагревается горелкой. В цилиндрический канал помещается термометр, а в пазы - два капилляра с веществом. Наблюдение за плавлением в капиллярах ведут через смотровые окошки, закрытые стеклами. [4]
При определении температуры плавления вещества необходимо пользоваться предохранительными очками. [5]
Прибор ПТП для определения температуры плавления.| Прибор ПТП для определения температуры плавления. [6] |
При определении температуры плавления веществ, плавящихся ниже 170 С, применяют порожнюю пробирку; для веществ с температурой плавления выше 170 С в пробирку наливают конц. [7]
Блок для определения температуры плавления конструкции Линштрйма и сотрудников. [8] |
При определении температур плавления веществ, плавящихся выше 150 С, в качестве нагревающей жидкости, кроме концентрированной серной кислоты, применяют фЪсфорную кислоту или раствор 4 вес. Из органических жидкостей для нагревающей бани пригоден, например, дибутиловый эфир фталевой кислоты. [9]
Блок для определения температуры плавления конструкции Линштрема и сотрудников. [10] |
При определении температур плавления веществ, плавящихся выше 150 С, в качестве нагревающей жидкости, кроме концентрированной серной кислоты, применяют фосфорную кислоту или раствор 4 вес. Из органических жидкостей для нагревающей бани пригоден, например, дибутиловый эфир фталевой кислоты. [11]
При определении температуры плавления неразлагающихся веществ устанавливают такую скорость нагревания бани, чтобы повышение температуры вблизи температуры плавления составляло примерно 1 С в минуту. Для разлагающихся и взрывчатых веществ рекомендуется вначале нагревать баню по возможности быстро, а по достижении температуры на 10 С ниже температуры разложения дальнейший подъем температуры вести со скоростью 5 С в минуту. Благодаря быстрому нагреванию удается более чем на 10 С превысить температуру разложения, а часто и температуру взрыва и, таким образом, по крайней мере приблизительно установить температуру плавления. Более целесообразно определять температуру плавления разлагающихся и взрывчатых веществ не в капилляре, а насыпая по возможности мелко измельченное сухое вещество на нагреватель Кофлера. При этом на короткое время обозначается зона плавления, вслед за чем появляется наблюдающаяся в большинстве случаев при медленном нагревании зона разложения или соответственно взрыва. Для того чтобы получить сравнимые величины температуры плавления разлагающихся веществ, необходимо проводить определение в одинаковых условиях и придерживаться одинаковой скорости поднятия температуры. [12]
При определении температуры плавления неразлагающихся веществ устанавливают такую скорость нагревания бани, чтобы повышение температуры вблизи температуры плавления составляло примерно 1 С в минуту. Для разлагающихся и взрывчатых веществ рекомендуется вначале нагревать баню по возможности быстро, а по достижении температуры на 10 С ниже температуры разложения дальнейший подъем температуры вести со скоростью 5 С в минуту. Благодаря быстрому нагреванию удается более чем на 10 С превысить температуру разложения, а часто и температуру взрыва и, таким образом, по крайней мере приблизительно установить температуру плавления. Более целесообразно определять температуру плавления разлагающихся и взрывчатых веществ не в капилляре, а насыпая по возможности мелко измельченное сухое вещество на нагреватель Кофлера. При этом на короткое время обозначается зона плавления, вслед за чем появляется наблюдающаяся в большинстве случаев при медленном нагревании зона разложения или соответственно взрыва. Для того чтобы получить сравнимые величины температуры плавления разлагающихся веществ, необходимо проводить определение в одинаковых условиях и придерживаться одинаковой скорости повышения температуры. [13]
При определении температур плавления сравнительно легкоплавких веществ часто пользуются простой установкой, показанной на рис. 18 Исследуемое вещество тонко растирают и полученный порошок набивают в тонкостенный стеклянный капилляр, наплавленный с одной стороны. Капилляр прикрепляют резиновым кольцом к термометру, шарик которого погружают в стакан с какой-либо достаточно высококипящей прозрачной жидкостью. Затем начинают медленно подогревать стакан маленьким пламенем горелки, все время перемешивая жидкость кольцеобразной мешалкой и наблюдая за состоянием вещества в капилляре. Как только его содержимое станет прозрачным, замечают показание термометра. [14]
При определении температур плавления сравнительно легкоплавких веществ чаще всего пользуются простой установкой, показанной на рис. П-20. Исследуемое вещество тонко растирают в ступке и полученный порошок набивают в кончик заплавленного с одной стороны тонкостенного стеклянного капилляра. Последний резиновым кольцом прикрепляют к термометру, шарик которого погружают в стакан с какой-либо достаточно высококипящей прозрачной жидкостью. Затем начинают медленно подогревать стакан маленьким пламенем горелки, все время водя вверх и вниз кольцеобразной мешалкой и наблюдая за состоянием вещества в капилляре. Как только его содержимое станет прозрачным, замечают показание термометра. [15]