Cтраница 4
Капилляр 4 прикрепляют к термометру 3 при помощи резинового колечка, тонкой проволочки или капли концентрированной серной кислоты, которую наносят на верхнюю часть капилляра, располагая последний сбоку шкалы. Вещество в капилляре должно находиться на уровне середины ртутного резервуара термометра. Термометр вставляют на пробке с прорезью в пробирку 2, следя за тем, чтобы термометр и капилляр не касались стенок и находились на несколько милчиметров над дном пробирки. При определении температуры плавления веществ, плавящихся выше 170 - 180, в пробирку наливают такое количество серной кислоты, чтобы резервуар термометра был погружен в нее. [46]
Приборы нагревают так, чтобы повышение температуры происходило на 5 - 10 С в минуту, а вблизи температуры плавления на 1 - 2 С в минуту. Капилляр с веществом, разлагающимся при плавлении, следует вносить в уже нагретый прибор за 10 - 15 С до температуры плавления вещества. Можно предварительно провести грубое прикидочное определение температуры плавления вещества. Для этого на шарик термометра помещают несколько крупинок вещества и, держа термометр в горизонтальном положении, медленно нагревают его на горелке с асбестовой сеткой маленьким пламенем или на электроплитке до расплавления вещества При этом следят за показаниями термометра. [47]
Капилляр 4 прикрепляют к термометру 3 при помощи резинового колечка, тонкой проволоки или капли концентрированной серной кислоты, которую наносят на стенку капилляра. Последний располагают сбоку шкалы. Вещество в капилляре должно находиться на уровне середины ртутного резервуара термометра. Термометр вставляют на пробке с прорезью в пробирку 2, следя за тем, чтобы термометр и капилляр не касались ее стенок и находились на несколько миллиметров выше дна пробирки. При определении температуры плавления веществ, плавящихся выше 170 - 180, в пробирку наливают такое количество чистой концентрированной серной кислоты, чтобы резервуар термометра и нижняя часть капилляра были погружены в нее. [48]
При нагревании прибора температуру повышают на 5 - 10 С в 1 мин, а при температурах, близких к температуре плавления, на 1 - 2 С в 1 мин. Температурой плавления данного вещества считается температурный интервал от начала до полного плавления вещества. Капилляр с веществом, разлагающимся при плавлении, вносят в нагретый прибор за 10 - 15 С до температуры плавления. Можно предварительно провести определение температуры плавления вещества. На шарик термометра насыпают немного вещества и, держа термометр в горизонтальном положении, медленно нагревают его на асбестовой сетке до расплавления, следя за показаниями термометра. [49]