Определение - температура - плавление - вещество
Cтраница 2
При определении температур плавления сравнительно легкоплавких веществ чаще всего пользуются простой установкой, показанной на рис. П-20. Исследуемое вещество тонко растирают в ступке и полученный порошок набивают в кончик заплавленного с одной стороны тонкостенного стеклянного капилляра. Последний резиновым кольцом прикрепляют к термометру, шарик которого погружают в стакан с какой-либо достаточно высококипящей прозрачной жидкостью. Затем начинают медленно подогревать стакан маленьким пламенем горелки, все время водя вверх и вниз кольцеобразной мешалкой и наблюдая за состоянием вещества в капилляре. Как только его содержимое станет прозрачным, замечают показание термометра. [16]
При определении температур плавления сравнительно легкоплавких веществ чаще всего пользуются простой установкой, показанной на рис. Н-19. Исследуемое вещество тонко растирают в ступке и полученный порошок набивают в кончик заплав-ленного с одной стороны тонкостенного стеклянного капилляра. Последний резиновым кольцом прикрепляют к термометру, шарик которого погружают в стакан с какой-либо достаточно высококипящей прозрачной жидкостью. Затем начинают медленно подогревать стакан на маленьком пламени горелки, все время водя вверх и вниз кольце обрезной мешалкой и наблюдая за состоянием вещества в капилляре. Как только его содержимое станет прозрачным, замечают показание термометра. [17]
Прибор пригоден для определения температуры плавления легколе-тучих веществ и газов с точностью до нескольких десятых градуса. Так как в трубке для определения температуры плавления конденсируется лишь часть имеющейся пробы, то следует учитывать, что при конденсации происходит фракционирование. Поэтому нужно определять температуры плавления по крайней мере трех следующих друг за другом фракций пробы. Если температура плавления остается постоянной, это значит, что исследуемое вещество не загрязнено. Если же температуры плавления последовательных фракций отличаются, то это является подтверждением загрязненности вещества. [18]
Наиболее распространен метод определения температуры плавления веществ в запаянных с одного конца стеклянных капиллярах диаметром около 1 мм и длиной 70 - 90 мм. Капилляры изготавливают в стеклодувных мастерских из тонкостенных стеклянных трубок диаметром 10 - 15 мм. Предназначенные для изготовления капилляров трубки следует предварительно тщательно промыть дистиллированной водой и высушить. Хранить готовые капилляры необходимо в плотно закрытых пробками пробирках, чтобы они не пачкались и не пылились. [19]
Прибор ПТП предназначен для определения температуры плавления веществ в интервале от 20 до 360 С в стеклянных капиллярных трубках при различных скоростях нагрева. [20]
Существует множество различных приборов для определения температуры плавления веществ в капиллярах. Наиболее пригодными из них следует считать те, которые обеспечивают возможность равномерного и медленного повышения температуры в широком интервале. При быстром нагревании неизбежно возникают ошибки вследствие различной теплопроводности шарика термометра и капилляра с веществом, их различной массы, а также из-за невозможности мгновенного расплав-ления вещества. Поэтому вблизи ожидаемой температуры плавления необходимо поддерживать скорость нагрева не более 1 С в 1 мин, а во время плавления - 1 С за 2 - 3 мин. [21]
Самым простым и распространенным способом определения температуры плавления является определение температуры плавления вещества в капилляре. [22]
Самый простой блок ( нагревательный столик) применяют для определения температуры плавления вещества в интервале 30 - 200 С. Электронагревателем служит медное кольцо 6 ( рис. 323 о), на котором расположен плоский стеклянный сосуд 3 с прозрачным силиконовым маслом. В сосуд введена термопара 4, откалиброванная в данном блоке по реперным веществам ( см. разд. [23]
 |
Последовательные стадии при. динамическом определении температуры плавления анестезина. [24] |
Описан также столик микроскопа, оборудованный холодильной камерой 22, для определения температуры плавления веществ, плавящихся ниже 0 С. [25]
Студенты самостоятельно изготовляют: фильтры бумажные, капилляры для равномерного кипения, капилляры для определения температуры плавления веществ, резиновые кольца для прикрепления капилляров. [26]
Прибор, изображенный на рис. 23, позволяет производить отбор навесок для анализа, а также определение температуры плавления вещества. [28]
Исчерпывающее рассмотрение вопросов, связанных с определением этих констант, содержится в книге Черониса [12], включая определение температуры плавления веществ, плавящихся вблизи комнатной температуры, выявление полиморфизма, определение температуры плавления смешанной пробы с целью установления идентичности и температур кипения при давлениях, отличных от атмосферного. [29]
Концентрированная серная кислота используется в качестве жидкого теплоносителя лишь в специальных случаях, например при заполнении приборов для определения температуры плавления веществ - приборов Тиле и др. Работать с приборами, заполненными серной кислотой, можно только в защитной маске. [30]
Страницы: 1 2 3 4