Cтраница 3
Прибор для определения температуры плавления с воздушным термостатированном и электрообогревом. [31] |
Регулируя с помощью ЛАТРа напряжение в цепи, можно очень плавно повышать температуру внутри пробирки, добиваясь при этом высокой точности в определении температуры плавления вещества. [32]
В отличие от описанного выше, в приборе ПТП ( рис. 207) предусмотрен электронагрев капилляра с пробой. Прибор предназначен для определения температуры плавления веществ в диапазоне 20 - 360 С при регулируемых скоростях нагрева 1, 2, 4, 6, 8 и 10 С в минуту. [33]
Они нужны для определения температур плавления веществ ( см. разд. [34]
Стеклянная лопаточка.| Стеклянная воронка. [ IMAGE ] Стака. [35] |
Трубку вносят в пламя горелки и, непрерывно вращая, нагревают до тех пор, пока она не размягчится, затем вынимают из пламени и быстро растягивают в разные стороны обеими руками. Капилляры применяются при определении температуры плавления веществ и при кипячении некоторых жидкостей. [36]
Плавления, что и Вызывает замыкание тока; последний включает сигнальное приспособление, например звонок, и одновременно выключает обогрев прибора. Такая конструкция особенно удобна для определения температуры плавления веществ, частично разлагающихся и сильно темнеющих при нагревании. [37]
Температура плавления является точной характеристикой каждого чистого твердого вещества. Для определения температуры плавления предложены приборы различной конструкции, из которых наиболее надежным, простым по конструкции и точным является прибор ПТП. Он предназначен для определения температуры плавления веществ в интервале от 20 до 360 С в стеклянных капиллярных трубках при различных скоростях нагрева. [38]
Существует очень много способов автоматического определения температуры плавления; здесь описываются лишь наиболее простые по выполнению и не требующие особо сложной аппаратуры. На схеме, изображенной на рис. 169 а, показано применение стеклянной нити или платиновой проволоки, которая под действием тяжести погружается в вещество в момент его плавления, что и вызывает замыкание тока; последний включает сигнальное приспособление, например звонок, и одновременно выключает обогрев прибора. Такая конструкция особенно удобна для определения температуры плавления веществ, частично разлагающихся и сильно темнеющих при нагревании. [39]
Проба должна содержать около 1 % каждого из определяемых веществ. Эта концентрация является контрольной. В работе применяют микропипетки; для качественного анализа лучше пользоваться тонкими капельницами или трубочками, применяемыми для определения температуры плавления веществ. Пробу наносят на бумагу в заранее отмеченное место, находящееся на расстоянии около 2 см от нижнего ( или верхнего при получении нисходящей хроматограммы) края, в виде точек или полос. Иногда при проведении количественного анализа предпочитают наносить пробу в виде полос. Перед проведением хроматографии необходимо удалить растворитель, нанесенный вместе с определяемыми веществами, высушивая бумагу горячим, воздухом. [40]
Проба должна содержать около 1 % каждого из определяемых веществ. Эта концентрация является контрольной. В работе применяют микропипетки; для качественного анализа лучше пользоваться тонкими капельницами или трубочками, применяемыми для определения температуры плавления веществ. Пробу наносят на бумагу в заранее отмеченное место, находящееся на расстоянии около 2 см от нижнего ( или верхнего при получении нисходящей хроматограммы) края, в виде точек или полос. Иногда при проведении количественного анализа предпочитают наносить пробу в виде полос. Перед проведением хроматографии необходимо удалить растворитель, нанесенный вместе с определяемыми веществами, высушивая бумагу горячим воздухом. [41]
Термометр 5 с прикрепленным к нему капилляром с исследуемым веществом 4 помещается пробирка 3, которая обогревается электрической спиралью. Прибор смонтирован на подставке / из изолирующего материала. С помощью ЛАТРа можно регулировать напряжение в цепи и очень плавно повышать температуру в пробирке, добиваясь высокой точности определения температуры плавления вещества. [42]
Металлический блок для определения температуры плавления. [43] |
После того как прибор собран, начинают медленно нагревать его на асбестовой сетке маленьким пламенем горелки и внимательно следят за повышением температуры и состоянием столбика вещества в капилляре. Когда исследуемое вещество начинает заметно сжиматься и мокнуть, горелку удаляют. Началом плавления считают появление первой капли в капилляре, а окончанием - исчезновение последних кристалликов вещества. Для определения температуры плавления веществ, плавящихся выше 300 С, желательно употреблять металлический блок ( рис. 62), изготовленный из латуни или меди. Нижняя часть блока нагревается горелкой. В цилиндрический канал помещается термометр, а в пазы - два капилляра с веществом. Наблюдение за ллавлением в капиллярах ведут через смотровые окошки, закрытые небольшими стеклами. [44]
Прибор для определения температуры плавления. [45] |