Определение - уран
Cтраница 3
 |
Электролитическая ячейка для. [31] |
Определению урана мешают элементы, титрующиеся титаном ( III), а также F, С2О - и др., что является недостатком метода. [32]
Определению урана мешает присутствие титана и трехвалентного хрома. Титан гидролизуется в нейтральных растворах, и его гидроокись адсорбирует уран. Трехвалентный хром и комплексно связанный хром мешают своей окраской; их следует перевести в хромат. В этом случае следует слой органического растворителя промыть не менее двух раз дестиллированной водой, чтобы избавиться от следов хромата, оставшегося на стенках делительной воронки. [33]
Определению урана не мешают любые количества молибдена и вольфрама и до 1 мг. Присутствие больших количеств ванадия дает некоторую положительную ошибку. Определению не мешает присутствие хрома, меди и марганца в количествах до 10 мг в навеске. При анализе продуктов с большим содержанием меди она в значительных количествах переходит в содовый раствор и вызывает быстрое обесцвечивание окраски перекис-ного соединения урана вследствие каталитического разложения перекиси водорода. [34]
Определению урана редоксметрическими методами мешают вещества, способные восстанавливаться или окисляться. [35]
 |
Светопоглощение растворов. [36] |
Определению урана не мешают ионы щелочных и щелочноземельных элементов, Be, Tiiv, SnIV Mo, W, Ir, Rh, As, Se и Те; мешают определению ионы Си, Crm, Pb, Bi, Hg, Sb, Fe, La, Co, Ni, Mn, Zr, Zn, Th. Метод применяют после отделения урана от мешающих ионов. [37]
Определению урана этим методом мешают фосфаты и цитраты, а также большинство металлов, образующих с дибензоилметаном окрашенные или неокрашенные комплексы. [38]
Для определения урана в присутствии железа авторы рекомендуют фон 1 М ( NH4) 2CO3 1 % - ный тирон, а при наличии в растворе Pb, Bi и Си применяют фон 1 М ( NH4) 2CO3 1 % - ный тирон 0 02 М комплексен 111 0 05 М KCN. Следовательно, обе волны урана предшествуют волнам указанных комплексных ионов. Кроме того, авторы нашли, что на фоне 1 N NaOH и тирона уранил-ион образует одну волну с Ei - 1 11 в ( нас. [39]
Для определения урана в рудах и концентратах, содержащих от десятых до лей до целых процентов урана и ряд примесей ( Си, Fe, V, W, Mo, Cr, Ti и др., рекомендуется [233] следующий метод анализа; навеску 0 1 г руды, предварительно прокаленной около 2 час. При этом медь остается в растворе. Если меди много, следует осаждение аммиаком повторить еще раз. [40]
Для определения урана в рудах и других материалах уран после вскрытия переводят в уранил-нитрат, который экстрагируют бутиловым спиртом или ацетоуксусным эфиром из насыщенного по NH4NO3 раствора, а затем после разбавления спиртом и водой ( или ацетоном) производят полярографическое определение урана на фоне 0 1 М КС1 или LiCl. Необходимо до снятия полярограмм тщательно удалить кислород из раствора ( продувание азота 15 - 20 мин. Концентрацию урана определяют методом добавок или по градуировочной прямой. [41]
Для определения урана по активности одного из осколков деления чаще всего используется выделение Ва140 из смеси осколков. [42]
Для определения урана анализируемый раствор нейтрализуют раствором аммиака, нагревают до 60, прибавляют около 2 г уротропина и в течение 15 мин. После этого колбу снимают с электроплитки и, не прекращая пропускать сероводород, дают раствору остыть до комнатной температуры. По окончании охлаждения прекращают поступление сероводорода, дают осадку отстояться в течение около 15 мин. [43]
Для определения урана ( IV) 15 - 30 мл анализируемого раствора, содержащего 1 7 - 13 5 мг урана, подкисляют серной кислотой до общего ее содержания 4 - 5 % и прибавляют горячий 10 % - ный раствор иодата калия в 10 % - ной серной кислоте. Если содержание урана ( IV) в растворе 5 мг, то объем прибавляемого раствора иодата калия должен составлять 50 % от объема анализируемого раствора; при меньших содержаниях урана ( IV) объем добавляемого раствора иодата калия увеличивают до 65 % от объема анализируемого раствора. Затем прибавляют 0 8 % - ный раствор иодата калия в 2 % - ной H2SO4 в двойном количестве ло отношению к первоначальному объему. Выпавший осадок иодата урана отфильтровывают на взвешенном фильтрующем тигле, промывают 0 4 % - ным раствором иодата калия в 1 % - ной серной кислоте, затем спиртом и под конец эфиром. [44]
Для определения урана к 10 - 20 мл анализируемого раствора, содержащего 50 - 100 мг урана в виде ацетата уранила, прибавляют насыщенный раствор периодата калия и оставляют в течение 8 - 12 час. [45]
Страницы: 1 2 3 4