Cтраница 4
Для определения урана ( IV) осаждением в виде тетрафторида к анализируемому раствору в платиновой чашке добавляют значительный избыток 40 - 50 % - ной плавиковой кислоты, хорошо перемешивают платиновой или пластмассовой палочкой, затем нагревают, переносят в пластмассовую пробирку и центрифугируют. Маточник удаляют, осадок несколько раз промывают 2 - 4 % - ным раствором плавиковой кислоты и переносят в платиновый тигель. После высушивания осадок прокаливают до закиси-окиси урана и взвешивают. Возможно также фильтрование через бумажный фильтр с применением эбонитовой или пластмассовой воронки. [46]
Для определения урана к анализируемому раствору добавляют соляную, серную или хлорную кислоту до общей кислотности в пределах 1 - 3 N, нагревают до 90 - 100 и при перемешивании добавляют избыток 5 % - ного раствора фосфорноватой кислоты или ее двунатриевой соли. Осадку дают отстояться, и добавлением нескольких капель раствора фосфорноватой кислоты к отстоявшемуся раствору убеждаются в полноте осаждения. После этого нагревают на водяной бане в течение 30 - 60 мин. [47]
Для определения урана в минералах поступают следующим образом [134]: несколько миллиграммов мелкорастертой пробы помещают в небольшую фарфоровую чашку, добавляют 2 - 3 капли концентрированной НС1, 1 каплю HNO3 и выпаривают на водяной бане почти досуха. Прибавляют 7 - 10 капель воды, 1 - 2 капли аммиака, щепотку [ NH4 ] 2 CO3, 1 каплю сернистого аммония и фильтруют при помощи капилляра в микропробирку. Фильтрат смешивают с 3 каплями пергидроля и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 1 капле воды и 3 каплях 50 % - ного раствора винной кислоты. По охлаждении добавляют 1 - 2 капли насыщенного раствора ферроцианида калия. В присутствии урана наблюдается коричневое окрашивание. [48]
Для определения урана большой интерес представляют реагенты, дающие с ним цветную реакцию в неводной среде. Они полезны, например, для быстрого обнаружения урана непосредственно после экстрагирования нитрата уранила эфиром или другим органическим растворителем. [49]
Для определения урана в минералах поступают следующим образом [134]: несколько миллиграммов мел ко растертой пробы помещают в небольшую фарфоровую чашку, добавляют 2 - 3 капли концентрированной НС1, 1 каплю HNO3 и выпаривают на водяной бане почти досуха. Прибавляют 7 - 10 капель воды, 1 - 2 капли аммиака, щепотку [ NH4 ] 2 CO3, 1 каплю сернистого аммония и фильтруют при помощи капилляра в микропробирку. Фильтрат смешивают с 3 каплями пергидроля и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 1 капле воды и 3 каплях 50 % - ного раствора винной кислоты. По охлаждении добавляют 1 - 2 капли насыщенного раствора ферроцианида калия. В присутствии урана наблюдается коричневое окрашивание. [50]
Для определения урана его предварительно восстанавливают до четырехвалентного состояния, раствор подкисляют соляной, серной или хлорной кислотой до общей кислотности в пределах 1 - 3 N, нагревают до 90 - 100 и при перемешивании прибавляют 5 % - ный раствор пирофосфата натрия. Осадку дают осесть и к отстоявшемуся раствору прибавляют несколько капель раствора пирофосфата натрия для проверки полноты осаждения; в случае появления мути добавляют раствор осадителя. Реакционную смесь нагревают на кипящей водя ной бане в течение 30 - 60 мин. При определении малых количеств урана добавляют немного бумажной массы, осадок отфильтровывают, промывает 1 % - ным раствором пирофосфата натрия, содержащего 2 - 3 % серной кислоты. [51]
Для определения урана анализируемый раствор нейтрализуют раствором аммиака, нагревают до 60, прибавляют около 2 г уротропина и в течение 15 мин. После этого колбу снимают с электроплитки и, не прекращая пропускать сероводород, дают раствору остыть до комнатной температуры. По окончании охлаждения прекращают поступление сероводорода, дают осадку отстояться в течение около 15 мин. [52]