Определение - церие
Cтраница 4
Так как церий-144 аналитически определяется значительно легче ( по у-счету), чем прометий-147, аналитический контроль на этапе 1 проводили путем определения церия. [47]
Осадок промывают сначала 5 % - ным раствором иодата калия в разбавленной ( 1: 2) азотной кислоте, чтобы не изменился состав фильтрата, который можно использовать для определения церия. Затем осадок промывают раствором, содержащим 8 г иодата калия и 50 мл концентрированной азотной кислоты в 1 л, 3 - 4 раза небольшими порциями 95 % - ного спирта и под конец 1 - 2 раза эфиром. Высушенный при 40 - 50 С в течение 10 - 15 мин осадок смывают в коническую колбу, снабженную притертой пробкой. Приставшие ко дну тигля частицы осадка растворяют подкисленным раствором иодида калия, который просасывают через тигель. При определении малых количеств тория ( менее 1 мг) осадок, не промывая эфиром и не высушивая, растворяют на асбестовом фильтре непосредственно после промывания спиртом. [48]
Осадок промывают сначала 5 % - ным раствором иодата калия в разбавленной ( 1: 2) азотной кислоте, чтобы не изменился состав фильтрата, который можно использовать для определения церия. Затем осадок промывают раствором, содержащим 8 г иодата калия и 50 мл концентрированной азотной кислоты в 1 л, 3 - 4 раза небольшими порциями 95 % - ного спирта и под конец 1 - 2 раза эфиром. Высушенный при 40 - 50 в течение 10 - 15 мин. Приставшие ко дну тигля частицы осадка растворяют подкисленным раствором иодида калия, который просасывают через тигель. При определении малых количеств тория ( менее 1 мг) осадок, не промывая эфиром и не высушивая, растворяют на асбестовом фильтре непосредственно после промывания спиртом. [49]
Согласно одной из методик озоление проводят при 800 - 900 С в фарфоровом тигле, а к проба добавляют сульфат калия для уменьшения степени взаимодействия между СеО2 и фарфором [5.450]; эта методика используется для определения церия в органах животных, тканях и моче, но ее нельзя применять для анализа фекалий и костей. [50]
Щавелевая кисло-т а является наиболее сильным восстановителем - система 2СО2 ( газ) 2 Н Н2С2О4 обладает довольно низким нормальным электродным потенциалом: E h - 0 49 в. Определение церия очень удобно, поскольку растворы оксалата натрия не требуют тщательной стандартизации и легко приготовляются. [51]
Страницы: 1 2 3 4