Cтраница 1
Выделившиеся основания дистиллируют до сухого остатка. [1]
![]() |
Константы диссоциации ряда алкалоидов-оснований. [2] |
При этом выделившиеся основания алкалоидов извлекают эфиром. Определив количество миллилитров кислоты, связанное алкалоидом, легко рассчитать его содержание. Расчет ведут на сухое вещество. [3]
Для дальнейшей очистки от примесей солей и формальдегида выделившееся основание после отфильтровывания промывания на фильтре водой переносят в стакан, прибавляют 400 - 500 мл воды и нагревают 1 - 2 ч на водяной бане, охлаждают, выделившееся вещество отфильтровывают, промывают водой и высушивают на воздухе или в эксикаторе. Диантипирилметан кристаллизуется с одной молекулой воды. [4]
Кислый раствор диметил-дес - Ы - мстилпорремерина подщелачивают и выделившееся основание извлекают эфиром. После отгонки эфира остается масло коричневатого цвета. [5]
По окончании реакции к содержимому трубок прибавляют щелочи и выделившееся основание отгоняют водяным паром. Отгон экстрагируют эфиром; эфирную вытяжку высушивают прока. [6]
О Оно подучается при прибавлении к водному раствору стоваина щедрчи и экстрагировании выделившегося основания эфиром. [7]
После охлаждения нейтрализуют солянокислый раствор небольшим избытком NaOH ( 40 %), отсасывают выделившееся основание и промывают его водой. Полученный бензидин перекристаллизовывают из воды или из спирта. [8]
По охлаждении приливают 400 - 450 мл 10 % - ного раствора едкого натра ( щелочная реакция) и выделившееся основание трижды экстрагируют эфиром, порциями 300 - 350 мл каждая. [9]
Для выполнения частных реакций растворяют соли алкалоидов ( см. табл. 14) в воде, раствор подщелачивают и растворяют выделившееся основание в органическом растворителе. [10]
Затем, приподымая пробку, вносят неболышмя порциями 2 части солянокислого р-иитрозодиметиланилииа, дожидаясь после каждого добавления, пока маслянистые капли выделившегося основания почти полностью растворятся. Кипячение продолжают до полного исчезав Wad a, BL Z. [11]
По окончании реакции отгоняют метиловый спирт на водяной бане, остаток растворяют в воде, прибавляют едкого натра до сильной щелочной реакции и извлекают выделившееся основание бензолом. Из сгущенного бензольного раствора выделяется диметиламидоантипирин в виде кристаллической массы; ее перекристаллизовывают из смеси уксусного эфира и лигроина. [12]
Анализ растворов на содержание солей легко разлагающихся кислот ( например, NaHCOs, Na2SO3, NaNOz) лучше проводить с использованием анионитов и последующего титрования выделившегося основания. Применение анионитов для этой цели ограничено тем, что выделяющееся основание должно быть растворимым, как, например, в случае щелочных металлов. [13]
Для выделения избыточного 1-диэтиламино - 4-аминопентана к отгону от перегонки с паром прибавляют концентрированную соляную кислоту до кислой реакции на конго и упаривают раствор досуха в фарфоровой чашке на водяной бане, Затем прибавляют 40 % - ный раствор едкого кали и извлекают выделившееся основание эфиром. После отгонки эфира пере гоняют в вакууме. [14]
Основание получают растворением указанного количества хлоргидрата в 25 мл воды и подщелачиванисм концентрированным раствором едкого натра до щелочной реакции. Выделившееся основание трижды экстрагируют эфиром, порциями по 30 мл, высушивают над безводным сульфатом натрия и отгоняют растворитель. [15]