Cтраница 4
По обычной методике приготовлен CHaMgJ из 5 27 г магния, 31 2 г CHaJ и 105 мл абсолютного эфира. К полученному раствору при энергичном перемешивании и охлаждении до 10 - 12 С небольшими порциями добавлено 15 9 г хлоргидрата N-пиперидилпропиофенона. Реакционная смесь перемешана в течение 2 час. На следующий день смесь нагрета на водяной бане около 2 час. Водный слой обработан аммиаком до щелочной реакции на лакмус; выделившееся основание тщательно экстрагировано эфиром, высушено сульфатом натрия и разогнано в вакууме. [46]
Масса разогревается и при этом образуется нерастворяющаяся метиламиновая соль хлорированного диокси-кетона. Когда саморазогревание прекратится, смесь встряхивают в течение нескольких часов и затем оставляют стоять на ночь; при этом соль переходит в метиламинопирокатехин, выделяющийся в виде кристаллического осадка. Осадок отфильтровывают и промывают холодным алкоголем. Полученное соединение очищают следующим образом: его растворяют в разбавленной соляной кислоте и к профильтрованному раствору прибавляют аммиак; при этом выпадает, мителаминокетон в виде светло-желтого кристаллического мелкого порошка. После некоторого стояния выделившееся основание отфильтровывают и промывают водой, спиртом и эфиром. [47]