Выделившееся основание

Cтраница 3

В последнее время для очистки, вытяжки и выделения алкалоида применяют сорбционные и ионообменные методы. Возможно отделение балластных веществ и путем реэкстракции жидкостью жидкости. Затем, после разделения слоев, водный алка-лоидсодержащий слой обрабатывают какой-либо щелочью и выделившееся основание извлекают соответствующим растворителем, не смешивающимся с водой. Таким образом, возможно получение более чистых вытяжек, содержащих гораздо меньше примесей. Способ этот, хотя и несколько усложняет процесс, но может быть принят в случаях, когда растительное сырье содержит много балластных веществ. [31]

Аппарат для восстановления нитросоединений цинковой пылью в щелочной среде. [32]

Выделяют продукт высаливанием NaCl или Na2SO4 и фильтрованием полученного осадка. В некоторых случаях гидрохлорид бензидина переводят в сульфат, обладающий меньшей растворимостью в воде. При необходимости получения основания бензидина на соль бензидина действуют содой или щелочью, и выделившееся основание перегоняют под вакуумом. [33]

Мера кислотности или основности ионита - относительная обменная емкость, которую определяют путем разложения растворов нейтральных солей. Катионит в Н - форме обрабатывают 1М раствором хлорида натрия и титруют в фильтрате высвобожденную кислоту. Если исследуется анионит, можно обработать ОН - - форму смолы 1М раствором хлорида натрия и оттитровать выделившееся основание. [34]

Смесь 1 5 моля кетона, 0 3 моля формальдегида ( в виде 35 % - ного формалина) и 0 3 моля хлоргидрата амина нагревают 12 ч с обратным холодильником. После этого упаривают в вакууме и очищают хлор-тидрат перекристаллизацией. Для получения свободного основания хлоргидрат лри помешивании и охлаждении ( температура не должна превышать 5 С) вносят в концентрированный раствор едкого кали, отделяют выделившееся основание, сушат его небольшим количеством твердого КОН и перегоняют. При реакциях с циклогексаноном от получающегося основания Манниха легко отщепляется амин, поэтому продукт реакции рекомендуется выделять в виде хлоргидрата. [35]

Дают выдержку 2 ч при 10 С и 15 ч при 20 С, вновь охлаждают до 10 С, приливают 200 мл воды, перемешивают 10 мин. Кислые и водные экстракты объединяют, ответляют 10 г угля, охлаждают до 5 С, подщелачивают 25 % водным раствором аммиака до рН 9 и выделившееся основание экстрагируют 4 раза по 250 мл бензола. Высушенные сульфатом магния бензольные экстракты упаривают в вакууме. Получают 88 г ( 84 %) III в виде густого вязкого маслообразного вещества, очень трудно растворимого в воде. [36]

Смесь 1 5 моля кетона, 0 3 моля формальдегида ( в виде 35 % - ного формалина) и 0 3 моля гидрохлорида амина нагревают 12 ч с обратным холодильником. Затем упаривают в вакууме и гидрохлорид очищают перекристаллизацией. Для получения свободного основания гидрохлорид при перемешивании и охлаждении вносят в концентрированный раствор гидроксида калия ( при этом температура не должна превышать 5 С), отделяют выделившееся основание, сушат его небольшим количеством твердого КОН и перегоняют. При реакциях с циклогексаноном амин легко отщепляется от образующегося основания Манниха, поэтому продукт реакции рекомендуется выделять в виде гидрохлорида. [37]

В стальной автоклав загружают 22 2 г ( 0 1 моля) 2 - ( 1 4-бензодиоксан - 2 - Ил) - 2-окси - 3-бутанона в 160 мл абсолютного метилового спирта, насыщенного аммиаком, 4 г скелетного никеля, 1 г уксусной кислоты ( прим. Катализатор отфильтровывают, отгоняют растворитель, к остатку добавляют 30 мл соляной кислоты ( 1: 1) и промывают эфиром. Эфирные вытяжки отделяют, а водный слой подщелачивают углекислым натрием до щелочной реакции. Выделившееся основание извлекают эфиром, сушат над сернокислым натрием. [38]

Смесь выдерживают при этой температуре в течение получаса, затем нагревают 1 час на паровой бане, после чего добавляют 450 мл спирта и смесь нагревают с обратным холодильником в течение 22 5 часа. Горячую реакционную смесь переносят в стакан с быстровра-щающейся металлической мешалкой ( Waring Blendor), охлаждают до комнатной температуры и суспендируют с образованием кашицы. Осадок отфильтровывают, промывают спиртом и обрабатывают 50 мл насыщенного раствора поташа. Выделившееся основание экстрагируют 100 мл хлороформа; полученный экстракт промывают водой и сушат безводным сульфатом натрия. [39]

Для получения раувольфинина экстрагируют 5 кг воздушносухой коры корня R. Экстракт упаривают в вакууме до 300 мл и полученный полутвердый остаток обрабатывают 600 мл воды. Раствор подкисляют 1 % - ной уксусной кислотой, фильтруют и освобождают от смолистых и маслянистых веществ экстракцией эфиром, а также хлороформом. Очищенный раствор подщелачивают карбонатом натрия до рН8 - 8 5 и выделившиеся основания растворяют в 600 мл эфира. Из эфирного раствора, промытого водой и высушенного над Na2SO4, отгоняют эфир до объема 200 мл. Оставшийся концентрат насыщают хлористым водородом и выпавший осадок смолоподобных хлоргидратов очищают кипячением с абсолютным спиртом. Охлажденный водный раствор хлоргидратов подщелачивают аммиаком и выпавший осадок экстрагируют 600 мл эфира. [40]

Для получения экгонина кипятят в течение 1 - 2 часов отбросы J) r остающиеся при техническом получении кокаина, с сравнительно-большим количеством соляной кислоты уд. По охлаждении отфильтровывают выделившиеся органические кислоты, а фильтрат выпаривают досуха. Остаток, представляющий почти чистый хлористоводородный экгонин, промывают небольшим количеством теплого спирта. Из приготовленной таким образом соли можно получить свободный экгонин; для этого прибавляют эквивалентное количество щелочи или углекислой щелочи и выделившееся основание перекристаллизовывают из спирта. [41]

По окончании конденсации горячий плав спускают в разбавленный раствор едкого натра и размешивают массу несколько часов при охлаждении водой через рубашку. При этом кислая соль красителя разлагается с образованием основания красителя и избыточный фталевый ангидрид переходит в растворимую динатриевую соль фталевой кислоты. После этого массу оставляют без размешивания для кристаллизации основания красителя. Для полного выделения красителя операцию размешивания и кристаллизации повторяют несколько раз, так что общая продолжительность этих процессов превышает трое суток. Выделившееся основание красителя отфильтровывают на фильтрпрессе и промывают на фильтре водой до тех пор, пока при подкислении пробы промывной воды будут выделяться лишь следы мононатриевой соли фталевой кислоты. [42]

В раствор бромистого фенилмагния, приготовленный из 50 г бром-бензола и 7 6 г магния в 65 г эфира, постепенно добавлено при охлаждении льдом 10 г диэтилового эфира аспарагиновой кислоты в равном количестве эфира. Смесь обработана разбавленной уксусной кислотой, причем полученное основание перешло в раствор в виде ацетата. Кислый раствор подщелочен аммиаком, и выделившееся основание экстрагировано эфиром. После отгонки эфира осталось светло-коричневое вязкое масло, которое частично застыло в виде студня. [43]

Содержимое колбы кипятят в течение 8 часов. Затем из реакционной массы отгоняют метанол в вакууме водоструйного насоса, остаток растворяют в 100 мл горячего 0 1н раствора - соляной кислоты и после охлаждения дважды экстрагируют от нейтральных примесей эфиром порциями по 50 мл. Водный слой кипятят 5 минуте 0 5 г активированного угля и фильтруют. Фильтрат насыщают твердым едким натром и выделившееся основание пять раз экстрагируют бензолом порциями по 50 мл. Бензол отгоняют в вакууме водоструйного насоса, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 115 - 117 / 1 мм. [44]

По обычной методике приготовлен СНз-MgJ из 5 27 г магния, 31 2 г СгЫ и 105 мл абсолютного эфира. К полученному раствору при энергичном перемешивании и охлаждении до 10 - 12 С небольшими порциями добавлено 15 9 г хлоргидрата N-пиперидилпропиофенона. Реакционная смесь перемешана в течение 2 час. На следующий день смесь нагрета на водяной бане около 2 час. Водный слой обработан аммиаком до щелочной реакции на лакмус; выделившееся основание тщательно экстрагировано эфиром, высушено сульфатом натрия и разогнано в вакууме. [45]

Страницы: 1 2 3 4