Остаток - аммиак
Cтраница 3
Образование сульфида калия протекает количественно, если по окончании реакции очень медленно ( в течение нескольких часов) испарять NH3 через трубку, наполненную гидро-ксидом калия. Аммиачный раствор при этом должен оставаться бесцветным, а сульфид калия выделяться в виде белого осадка. Остаток аммиака испаряют особенно медленно, чтобы избежать распыления вещества по стенкам сосуда. Полученный препарат откачивают длительное время на масляном насосе и прокаливают в течение 1 / 2 ч при 400 - 500 С. Кристаллы измельчают встряхиванием реакционного сосуда и, наклонив прибор, пересыпают в пробирки 6, которые отпаивают под вакуумом или азотом. Этим методом получается очень чистый сульфид калия. Выход продукта почти количественный. [31]
Газообразный аммиак подается в нижнюю часть колонны 3, представляющую собой трубчатый теплообменник. Здесь в межтрубном пространстве циркулирует водный раствор аммиака, через слой которого бар-ботирует газообразный аммиак. Остаток аммиака, не поглощенного в теплообменнике, поступает в верхнюю часть колонны, где растворяется в воде, проходя ряд колпачковых тарелок. На тарелках расположены змеевики, в которых циркулирует охлаждающая вода. В змеевиках, как и в трубчатом теплообменнике, отводится тепло, выделяющееся при растворении аммиака в воде. [32]
 |
Коэффициенты распределения трихлоруксусной кислоты и аммиака. [33] |
Например, дан раствор 10 г аммиака в 0 5 л амилового спирта. Проведено 5 экстракций, для каждой взято 0 1 л воды. Требуется определить остаток аммиака в амиловом спирте после пятой экстракции. [34]
По химическим свойствам амиды кислот резко отличаются от аминов. У аминов остаток аммиака примыкает к неокисленному углеродному атому и вследствие этого сохраняет свои основные свойства; при обмыливании частица не расщепляется. У кислотных амидов остаток аммиака примыкает к окисленному атому, вследствие чего их основные свойства сильно понижены. Амиды образуют соли только с некоторыми, наиболее энергичными кислотами ( HCl, HNO8), да и то эти соли непрочны и легко разлагаются водой. [35]
 |
Схема производства цианистого водорода с разделением аммиака и синильной кислоты. [36] |
Основное количество аммиака выделяют в регенерационной колонне. После охлаждения и конденсации воды аммиак возвращают в процесс. Из полученной аммиачной воды выделяют остаток аммиака в отгонной колонне. [37]
Затем добавляют небольшое количество измельченного натрия и повторяют эту операцию до тех пор, пока не будет добавлен весь карбинол. Окраску, вызываемую добавлением натрия, уничтожают небольшим количеством твердого карбинола, после чего приливают 50 мл эфира и медленно испаряют аммиак. Эфирную суспензию перемешивают в токе воздуха для удаления остатка аммиака, затем приливают к ней по каплям раствор 4 00 г перегнанного п-толуолсульфохлорида в 35 мл абсолютного эфира. Смесь перемешивают в течение 30 мин. Остаток на фильтре трижды промывают, суспендируя в кипящем эфире. [38]
В раствор 1 55 кг ( 7 9 мол) II в 10 л чистого метилового спирта, находящийся в герметично закрытом аппарате, подают аммиак, поддерживая температуру 20 - 22 в реакционной смеси и давление в аппарате 0 5 - 1 атм. Насыщение аммиаком продолжают 48 часов. Затем в течение 1 часа через игольчатый вентиль осторожно удаляют избыток аммиака и остаток аммиака выдувают в вакууме при 20 мм в течение 2 часов. Выпавший III отфильтровывают, промывают 200 - 250 мл метилового спирта. Из маточного раствора отгоняют 3 л метилового спирта и получают еще дополнительное количество III. [39]
СО, и около 3 % Н О, направляется в нижнюю часть промывной колонны 8, где с помощью парового подогревателя поддерживают температуру 92 - 96 С; сюда же подается раствор углеаммонш шых солен со 11 ступени дистилляции. Газообразный аммиак при 45 - 50 С окончательно отделяется от СО2 в верхней насадочной части колонны 8, орошаемой концентрированным водным аммиаком ( 93 - 96 % NH3), и направляется в конденсатор 4, где он сжимается и через танк 2 возвращается в цикл. Нескопденснровавшиеся газы ( в основном Н2, N2, O2) отмываются от остатка аммиака в системе абсорбции, дросселируются до атмосферного давления и сбрасываются в атмосферу. [40]
Газовая фаза из ректификационной колонны 9, содержащая 75 - 76 % NH3, 21 - 22 % СО2 и около 3 % Н2О, направляется в нижнюю часть промывной колонны 8, где с помощью парового подогревателя поддерживают температуру 92 - 96 С; сюда же подается раствор углеаммонийных солей со II ступени дистилляции. Газообразный аммиак при 45 - 50 С окончательно отделяется от СО2 в верхней насадочной части колонны 8, орошаемой концентрированным водным аммиаком ( 93 - 96 % NH3), и направляется в конденсатор 4, где он сжижается и через танк 2 возвращается в цикл. Несконденсировавшиеся газы ( в основном Н2, N2, O2) отмываются от остатка аммиака в системе абсорбции, дросселируются до атмосферного давления и сбрасываются в атмосферу. [41]
По одним химическим свойствам оба типа вторичных аминов существенно отличаются друг от друга, но по другим они близки друг другу. Так, они существенно отличаются по своей основности. Чисто ароматические амины, как, например, дифениламин, являются еще более слабыми основаниями, чем первичные амины, так как в них содержатся две фе-нильные группы, обладающие слабыми кислотными свойствами, что еще более ослабляет основные свойства остатка аммиака. В противоположность этому жирно-ароматические вторичные амины являются более сильными основаниями, чем первичные амины. Это находится в соответствии с фактом, упомянутым ранее ( стр. [42]
Тррхгорлую колбу емкостью 1 л с jneinaji к он, барбот ром л обратным холодильником, который соединен черрз колонку, заполненную патронной известью, с сосудом для абсорбции газа, тщательно высушивают л защищают от влаги воздуха. Охлаждающую баню удаляют, газоподводящую трубку заменяют пробкой и добавляют около 0 2 г кристаллического гидрата нитрата ЖРлоза. Раствор перемешивают до исчезновения голубого окрашиванияt затем небольшими порциями прибавляют остаток натрия, энергично перемешивая раствор. Остаток аммиака удаляют пагревапиеи на водянотз бане, причем большая часть эфира также выделяется через ыеохлаждаемыж обратный холодильник. Па холодильник надевают новую осушительную трубку, опять подставляют охлаждающую баню и к теплому раствору прибавляют 65 2 г ( 0 4 моль ] сухого бромциклогексана в течение 20 мин. Так как реакция проходит с выделопиом тепла, необходимо охлаждение. Продукт из йодного слоя дважды экстрагируют 50 мл бензола. Объединенный бензол-тол у олышй раствор промывают дважды 50 мл воды и пор оголяют н вакууме. [43]
 |
Коэффициенты распределения трихлоруксусной кислоты и аммиака. [44] |
Например, дан раствор 10 г аммиака в 0 5 л амилового спирта. Проведено 5 экстракций, для каждой взято 0 1 л воды. Требуется определить остаток аммиака в амиловом спирте после пятой экстракции. [45]
Страницы: 1 2 3 4