Cтраница 1
Остаток кипятят с обратным холодильником и обрабатывают так, как это описано выше. [1]
Остаток кипятят 10 мин в 70 мл этанола. [2]
Остаток кипятят 2 час с 5 мл 2 5 % - ного раствора хлористого водорода в метаноле, нейтрализуют карбонатом свинца, фильтруют и упаривают досуха. К остатку добавляют метанол и снова упаривают в вакууме досуха, чтобы удалить последние следы диметилацеталя гликодевого альдегида. [3]
Затем остаток кипятят 30 мин с 100 мл раствора, содержащего 7 г едкого натра и 4 г цианида калия. Отфильтровывают остаток, промывают его горячей водой до отрицательной реакции на ион ОН - с фенолфталеином в промывных водах и сохраняют для определения халькопирита. [4]
Не растворившийся в воде остаток кипятят с концентрированной соляной кислотой, охлаждают, фильтруют. Фильтрат от прибавления 2 - 3 капель раствора бихромата калия приобретает рубиново-красное окрашивание. [5]
Из реакционной массы отгоняют 40 мл и остаток кипятят 30 мин. Получаемый темно-желтый раствор при охлаждении мутится. Его экстрагируют эфиром, и эфирный раствор промывают 5 % - ным раствором соды и 5 % - ным раствором едкого натра. После сушки эфирной вытяжки безводным сульфатом и отгонки эфира остается быстро закристаллизовывающееся масло. [6]
Бензольный маточный раствор после отделения осадка II упаривают, остаток кипятят с 3 л 10 % раствора едкого натра до полного растворения, раствор осветляют углем и осаждаки о, а-дифенилуксус-ную кислоту концентрированной соляной кислотой. Получают 0 302 кг о, о-дифенилуксусиой кислоты. [7]
Если требуется выделить продукт реакции, то хлороформ отгоняют на водяной бане и остаток кипятят с водой для удаления образующейся безводной кислоты. [8]
Растворители удаляют в вакууме ( под конец на кипящей водяной бане), а остаток кипятят с хлористым метиленом. Вытяжку промывают насыщенным раствором поваренной соли, затем раствором бикарбоната натрия, сушат сульфатом магния и испаряют растворитель. Оставшийся сырой эфир перекристаллизовывают из изо-пропилового спирта. [9]
Растворитель удаляют в вакууме ( в конце нагревают на кипящей водяной бане), а остаток кипятят с метиленхлоридом. Экстракт промывают насыщенным раствором поваренной соли, затем раствором бикарбоната натрия н сушат сульфатом магния; растворитель выпаривают. Оставшийся сырой эфир перекристал-лизовывают из изопропилового спирта. [10]
Растворитель удаляют в вакууме ( в конце нагревают на кипящей водяной бане), а остаток кипятят с дихлоромеганом. Экстракт промывают насыщенным раствором хлорида натрия, затем раствором NaHCOs и сушат сульфатом натрия. Растворитель отгоняют, остаток перекристаллизовывают из изопропанола. [11]
Неочищенный Л - аллотреонин можно получить из маточного раствора, для чего последний выпаривают досуха, остаток кипятят с десятикратным пообъему количеством 48 % - ной бромистоводород-ной кислоты и далее обрабатывают раствор так, как это было указано в случае / - треонина. Препарат содержит незначительную примесь / / - треонина, от которой его можно полностью освободить, если перекристаллизовать 3 - 4 раза из 50 % - ного спирта. [12]
При приготовлении раствора лакмуса продажный продукт сначала несколько раз обрабатывают при нагревании 80 % - ным спиртом для извлечения из него всех посторонних окрашенных веществ, а затем остаток кипятят с водой. [13]
Раствор 0 3 - 0 5 г камфена-8 - С14 в 10 - 15 мл хлороформа обрабатывают при 0 небольшим избытком озона, растворитель испаряют при пониженном давлении, а остаток кипятят с обратным холодильником в течение 30 - 45 мин. Смесь фильтруют, приливают к ней 300 мл насыщенного раствора ди-медона и оставляют на ночь для кристаллизации. Димедонформ-альдегид отделяют и перекристаллизовывают из разбавленного метанола. Это соединение содержит только атом С-8 исходного вещества. [14]
Смесь нагревают до 150 С, затем до 2Т0 С в течение 40 - 50 мин до прекращения вспенивания реакционной массы, одновременно отгоняют образующиеся легколетучие - продукты при остаточном давлении 30 - 50 мм рт.ст. Остаток кипятят в 100 мл воды с добавлением 2 мл кошентрированной соляной кислоты, отделяют от небольшого количества нерастворившегося масла. В фильтрат добавляют 5 - Ю г бромида калия м 4 0 мл пиридина, охлаждают. Ставший осадок отфильтровывают и перекриеталлизовывагат из 40 мл изоамилового спирта, Шкод 3 0 г ( 51 %) f Тплв255 - 260 С. [15]