Cтраница 2
Затем из реакционной смеси удаляют бензол сначала при малом, а затем при большем разрежении. Остаток кипятят с четыреххлористым углеродом и в горячем виде отсасывают от небольшого количества твердого хлорацетопирока-техииа, образовавшегося за счет перегруппировки. При охлаждении фильтрата иы дадает хлорацетат, сначала в виде масла; после застывания продукт отделяют от чотыреххлористого углерода и перекристаллпзовывают из бензола. При перегонке перекри-отнллизованиого продукта под вакуумом 3 мм и колбе с широкий саблеобразной трубкой сначала сублимируется пирокатехин, который удаляют, когда пачяпает лерегопнтьин основная фракция. Продукт застывает в бесцпот-ные кристаллы. [16]
Реакционную смесь при энергичном встряхивании нагревают несколько минут на кипящей водяной бане и затем выпаривают досуха. Остаток кипятят с 20 мл 95 % - ного этанола и фильтруют. Фильтрат разбавляют 10 мл воды и охлаждают льдом. Выделившийся алкилртутьгалогенид собирают на фильтре и перекристаллизовывают из 60 % - него этанола. [17]
Если исходная кислота содержит больше 6 атомов углерода, то полученный продукт измельчают и промывают 15 мл 5 % - ной соляной кислоты, а затем 15 мл холодной воды. Остаток кипятят с 30 - 40 мл 50 % - иого этанола и раствор фильтруют. Фильтрат охлаждают льдом и выпавшие кристаллы замещенного амида отфильтровывают. [18]
Реакционную смесь при энергичном встряхивании нагревают несколько минут на кипящей водяной бане и затем выпаривают досуха. Остаток кипятят с 20 мл 95 % - ного этанола и фильтруют. Фильтрат разбавляют 10 мл воды и охлаждают льдом. Выделившийся алкилртутьгалогенид собирают на фильтре и перекристаллизовывают из 60 % - него этанола. [19]
Если исходная кислота содержит больше 6 атомов углерода, то получен - 1ый продукт измельчают и промывают 15 мл 5 % - ной соляной кислоты, а затем 15 мл холодной воды. Остаток кипятят с 30 - 40 мл 50 % - иого этанола и рас-вор фильтруют. Фильтрат охлаждают льдом и выпавшие кристаллы замещен-юго амида отфильтровывают. [20]
Горячий раствор при перемешивании выливают в 10 мл воды, нагревают до кипения, горячим отсасывают и повторяют вываривание. Остаток кипятят с 8 мл ледяной уксусной кислоты, горячим отсасывают через пористую воронку, а фильтрат разбавляют равным объемом горячей воды. При охлаждении выпадает хинизарин. Перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты, толуола или ксилола либо возгоняют. [21]
Затем из реакционной смеси удаляют бензол сначала при малом, а затем при большем разрежении. Остаток кипятят с четыреххлористым углеродом и в горячем виде отсасывают от небольшого количества твердого хлорацетопирока-техина, образовавшегося за счет перегруппировки. При охлаждении фильтрата выпадает хлорацетат, сначала в виде масла; после застывания продукт отделяют от четыреххлористого углерода и перекристаллизовывают из бензола. При перегонке перекристаллизованного продукта под вакуумом в 3 мм в колбе с широкой саблеобразной трубкой сначала сублимируется пирокатехин, который удаляют, когда начинает пе егоняться основная фракция. Продукт застывает в бесцветные кристаллы. Для удаления пирокатехина кристаллы несколько раз растирают с небольшим количеством воды и перекристаллизовывают из бензола. [22]
Навеску 0 5 г сплавляют с 5 г соды, выщелачивают горячей водой и фильтруют. Остаток кипятят в течение нескольких минут с 50 мл 2-процентного раствора соды, фильтруют и основательно промывают горячей водой; фильтрат сохраняют, а нерастворимый остаток прокаливают в платиновом тигле, сплавляют с 3 г соды, выщелачивают горячей водой и фильтруют. [23]
Если кислота содержит б ( или более) углеродных атомов, то сырой продукт реакции растирают в порошок и промывают 15 мл 5 % - ной соляной кислоты и затем 15 мл холодной воды. Остаток кипятят с 30 - 40 мл 50 % - ного спирта и затем раствор отфильтровывают. Фильтрат охлаждают во льду, и кристаллы замещенного амида отделяют фильтрованием. [24]
Навеску руды ( 1 - 5 г) обрабатывают царской водкой до полного разложения и жидкость выпаривают досуха. Остаток кипятят с соляной кислотой ( 1: 1) до растворения всего, что может раствориться, затем отфильтровывают силикатный остаток. Так как он может содержать некоторое количество ванадия, то его прокаливают в платиновом тиглэ и дважды выпаривают почти досуха с фтористоводородной кислотой; затем дважды с соляной кислотой для удаления фтористых соединений. Растворимую часть выщелачивают разбавленной НС1 и после фильтрования объединяют с основной частью раствора, который затем насыщают сероводородом для удаления тяжелых металлов. Фильтрат от сульфидов кипятят до удаления сероводорода, окисляют азотной кислотой, нейтрализуют и вливают в 100 мл кипящего 6 % - ного раствора едкого натра. Осадок смешивают с бумажной массой, фильтруют, промывают горячей водой, прокаливают в платиновом тигле. Прокаленный остаток сплавляют с содой, сплав выщелачивают горячей водой, фильтруют; раствор объединяют с фильтратом, полученным при щелочной обработке, и насыщают углекислым газом. [25]
Руду растворяют в азотной кислоте или царской водке и раствор выпаривают досуха. Остаток кипятят с соляной кислотой ( 1: 1) и нерастворившиеся вещества отфильтровывают. Фильтрат ( 150 мл) кипятят и пропускают ток сернистого газа, добавляя по крупинкам немного солянокислого гидразина; кипячение продолжают несколько минут после начала пропускания сернистого газа. Осажденные элементы отфильтровывают и фильтрат используют для определения основных элементов. [26]
Горячий раствор при перемешивании выливают в 10 мл воды, нагревают до кипения, горячим отсасывают и повторяют вываривание. Остаток кипятят с 8 мл ледяной уксусной кислоты, горячим отсасывают через пористую воронку, а фильтрат разбавляют равным объемом; горячей воды. При охлаждении выпадает хинизарин. Перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты, толуола или ксилола либо возгоняют. [27]
Полученный раствор по охлаждении фильтруют от выпадающего небольшого количества не вошедшего в реакцию амида ( 0 02 г) и из фильтрата удаляют избыток уксусного ангидрида нагреванием в вакууме. Остаток кипятят с водой и по охлаждении извлекают эфиром. По анализу и всем свойствам полученное соединение является р-декалил-метилтетрагидропиримидином, образующимся в результате реакции переацилирования. [28]
Разбавленный остаток кипятят с нитратом серебра и персульфатом для окисления хрома, лерманганат разрушают, добавляя немного соляной кислоты, и затем определяют хром дифенилкарбазидом. [29]
Смесь &2 г ( 0 3 моля) 1 8-пафтсультопа, 71 г ( 0 36 моля) М - хлор-метилфталимида и 52 г ( 0 39 моля) безводного хлористого алюминия в 500 мл 1 2 4-трихлорбензола медленно нагревают при перемешивании в течение 2 час до 110 и оставляют при этой температу ре еще на 2 час 15 мин. Стекловидный остаток кипятят с 300 мл атилацетата и получающийся кристаллический продукт отделяют и промывают последовательно этилаце-татом и горячей водой. [30]