Cтраница 4
В конической колбе емкостью 250 мл охлаждают до 5 смесь 10 г ( 0 05 М) 4-нитрокоричного альдегида и 30 мл ( 0 5 М) уксусного альдегида и при энергичном размешивании добавляют 1 5 - 2 0 мл 25 % - ного метанольного раствора едкого калн. Реакционную массу быстро охлаждают до 5 и добавляют 25 мл ( 0 25 М) уксуснрго ангидрида. Уксусный альдегид отгоняют на водяной бане, а остаток кипятят в колбе с обратным холодильником 30 минут. [46]
Колбу помещают в баню со льдом, добавляют внутрь 700 г колотого льда и, чтобы растворить гидроокись магния, приливают 500 мл холодной 20 % - ной серной кислоты. Эфирный слой отделяют, водный слой экстрагируют два раза эфиром порциями по 200 мл. Эфирные вытяжки и раствор соединяют вместе, эфир отгоняют и остаток кипятят в течение 2 час. [47]