Cтраница 3
Краситель не растворяется в соде. Тогда остаток кипятят несколько секунд с соленым едким натром, промывают холодной водой и кипятят с разведенной муравьиной кислотой 1: 100 и с небольшим куском шерсти. [31]
По мере восстановления образующийся продукт переходит в раствор, который кипятят еще 30 - 40 мин и, не охлаждая, быстро фильтруют для отделения остатка невступившего в реакцию 2 7-динитрофлуорена. Спирт отгоняют, остаток кипятят с HCI до полного растворения. Солянокислый раствор фильтруют в сосуд с аммиаком. [32]
Бромистое три-п-фторфенилолово получают, прибавляя по каплям 1 76 г ( 0 01 моля) брома в 75 мл четыреххлористого углерода к охлажденному до 0 С раствору 5 52 г ( 0 011 моля) тетра - ( / г-фторфенил) олова в 25 мл того же растворителя. Растворитель отгоняют и остаток кипятят в течение 30 мин. Смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Осадок промывают водой, эфиром и высушивают при 100 С. [33]
Фильтрат выпаривают досуха и остаток кипятят с 200 - 250 мл этилового спирта. Раствор отфильтровывают от нерастворввшегося NaN03 и из фильтрата отгоняют спирт. Остается NaN02 в виде белого порошка. [34]
Фильтрат выпаривают досуха и остаток кипятят с 200 - 250 мл этилового спирта. Раствор отфильтровывают от нерастворившегося NaN03 и из фильтрата отгоняют спирт. Остается NaNO2 в виде белого порошка. [35]
Растворитель отгоняют, а остаток кипятят с раствором 4 г едкого кали в 30 мл метанола с обратным холодильником в течение 4 час. Метанол отгоняют в вакууме, а остаток экстрагируют 50 мл воды. [36]
Фильтрат выпаривают досуха и остаток кипятят с 200 - 250 мл этилового спирта. Раствор отфильтровывают от нерастворившегося NaN03 и из фильтрата отгоняют спирт. Остается NaN02 в виде белого порошка. [37]
Под конец раствор нагревают еще около 15 мин. Затем горячую жидкость фильтруют, выпаривают под сильно уменьшенным давлением и остаток кипятят снова со 100 см5 абсолютного спирта, причем остается Уксуснокислый барий. Снирговый раствор пшарнвают и остаток растворяют еще раз в А см3 абсолютного спирта. [38]
В трехгорлую колбу емкостью 700 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и термометром, помещают растворы 10 г ( 0 033 моль) 5 6 7 8-тетрафтор - 2-ме-тил - 3-карбэтоксихромона ( стр. Реакционную смесь перемешива - ют 16 ч при комнатной температуре, отгоняют ацетон на роторном вакуум-испарителе, а остаток кипятят 1 ч с 0 5 - 0 6 л воды. Отфильтровывают осадок Мп02 и промывают его на фильтре несколько раз кипящей водой. После отгонки эфира выделяют 9 6 г сырого продукта; его кристаллизуют из воды. [39]
К остатку добавляют 10 мл воды и в течение часа кипятят с обратным холодильником. По охлаждении добавляют воду, растворяют выделившееся масло в эфире и эфирный раствор встряхивают с разбавленным раствором едкого кали для удаления кислых примесей, после чего эфир отгоняют, а остаток кипятят со спиртом, причем вещество растворяется почти нацело. Раствор фильтруют и осторожно добавляют воду, причем выпадает кристаллический холестенон. [40]
Автоклав нагревают 10 ч при 50 С, охлаждают и выпускают через вентиль газообразные продукты реакции ( SOF2, HF, SF4) в ловушку со щелочью. Затем автоклав открывают, содержимое выливают в сосуд из полиэтилена на 200 - 300 г льда, экстрагируют эфиром ( 2 раза по 100 мл), эфир отгоняют. Остаток кипятят 30 мин с 100 мл 10 % - iHoro раствора КОН и перегоняют с водяным паром. Нитропроизводное извлекают из дистиллята эфиром ( 2 раза по 100 мл), сушат над MgS04 и отгоняют эфир. Продукт кристаллизуют из пентана. [41]
Смесь 62 г ( 0 3 моля) 1 8-нафтсультона, 71 г ( 0 36 моля) N-хлорметилфталимида и 52 г ( 0 39 моля) безводного хлористого алюминия в 500 мл 1 2 4-трихлорбензола медленно нагревают при перемешивании в течение 2 час до 110 и оставляют при этой температуре еще на 2 час 15 мин. Охлажденную реакционную смесь выливают на 500 г льда, содержащего 30 мл концентрированной соляной кислоты, и трихлорбензол отгоняют с парен. Стекловидный остаток кипятят с 300 мл этилацетата и получающийся кристаллический продукт отделяют и промывают последовательно этилаце-татом и горячей водой. [42]
Навеску 0 5 - 1 0 г ( в зависимости от содержания серы) силикатной породы помещают в платиновый тигель, смешивают с 6-кратным количеством смеси, состоящей из 0 1 - 1 0 г KNO3 и 5 г карбоната калия-натрия, и сверху присыпают тонким слоем смеси. Тигель закрывают крышкой и сплавляют 15 - 20 мин. Сплав выщелачивают горячей водой, остаток кипятят с 2 % - ным раствором соды, нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают его 1 % - ным раствором соды. Фильтрат подкисляют соляной кислотой; если выделяется кремневая кислота, то раствор выпаривают в фарфоровой чашке досуха, остаток смачивают 3 - 4 мл НС1 ( 1: 1), растворяют в горячей воде, фильтруют и промывают горячей водой. Фильтрат разбавляют водой до 300 - 400 мл и прибавляют ЦС1 до концентрации 0 5 % по объему. Затем подкисленный раствор подогревают до кипения и быстро вливают горячий 5 % - ный раствор - ВаС12, кипятят 15 - 20 мин. На следующий день осадок BaSO4 фильтруют через плотный фильтр и промывают до отрицательной реакции на С1 ионы. [43]
В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную трубкой для ввода азота, мешалкой и обратным холодильником, помещают 65 мл воды и кипятят ее, чтобы удалить растворенный кислород. К кипящей воде прибавляют 16 5 г неочищенной кислоты ( примечание 9) и смесь кипятят в течение 2 час. С пастообразного остатка сливают воду; остаток кипятят в течение 2 час. К полученной красной жидкости прибавляют гидросульфит натрия в количестве ( 0 3 - 0 5 г), как раз достаточном для ее обесцвечивания; затем в этой жидкости растворяют 15 г хлористого натрия и смесь оставляют стоять при 5 в течение суток. Часть нафторезорцина выделяется в виде масла, которое при дальнейшем охлаждении затвердевает в красноватую твердую массу; остальной нафторезорцин выпадает в осадок в виде бесцветных или желтоватых пластинок. [44]
Смесь нагревают и перемешивают при 40 в течение приблизительно 24 час. От начала до конца реакции смесь гетерогення. Мурапьиную кислоту отгоняют в вакууме, а остаток кипятят с обратным холодильником п течение 1 часа с 3 и. Затем основную часть этилового спирта выпаривают на паропой бане и к смеси прибавляют большое количество горячей поды, в результате чего гликоль пыделяется в виде маслянистого слоя. Когда гликоль становится твердым, подный слой сифони-руют, а полученное всщестпо снова расплвиляют под горячей водой и дают ему затвердеть. Соединенные промывные воды экстрагируют эфиром, чтобы изплечь небольшое количество растворенного гликоля, и полученный после выпаривания эфира остаток присоединяют к оснопной порции препарата. [45]