Cтраница 1
Остаток переносят в видоизмененную колбу Клайзена емкостью 250 мл и подвергают его перегонке в вакууме на масляной бане. Если изоамиловый спирт был тщательно удален, низкокипящей фракции почти не получается. После того как отгонится весь пиридон, в колбе остается небольшое количество черного твердого вещества. [1]
Остаток переносят в кварцевый тигель и выпаривают досуха на водяной бане. Смачивают 1 мл воды и вновь выпаривают досуха. Сухой остаток смывают 1 мл воды и 0 5 мл этанола в пробирку, добавляют 0 5 мл 2 10 - 4 М раствора Th ( NO3) 4, 0 2 мл 5 - 10 - 5 М раствора салицилфлуорона и сравнивают интенсивность люминесценции с серией стандартов. Одновременно производят холостой опыт. [2]
Остаток переносят в колбу Клайзена емкостью 125 мл, которая видоизменена таким образом, что горло колбы, через которое отходят пары, представляет собою ректификационную колонку высотой 180 мм и диаметром 18 мм с насадкой из одновитковых стеклянных спиралей. [3]
Остаток переносят в круглодонную колбу емкостью 100 мл вместе с небольшим количеством спирта, используемого для смывания со стенок; добавляют 2 мл насыщенного раствора соды и начинают отгонку с водяным паром. Борный эфир омыляется, и ментол переходит в дистиллят. При помощи делительной воронки еще не застывшее масло отделяют от воды, переносят в коническую колбочку и охлаждают. Затвердевший ментол перекристаллизовы-вают из петролейного эфира. [4]
Остаток переносят в фарфоровую чашку, помещают в вакуум-сушильный шкаф и высушивают до постоянного веса. Готовый продукт должен иметь плотность 1 21 г / см3; молекулярный вес 780 - 1070; температуру размягчения 40 - 60 С. [5]
Остаток переносят на фильтр, промывают его горячей водой, подкисленной НС1, а затем чистой горячей водой до отрицательной реакции на хлор-ион. Фильтр с осадком переносят во взвешенный платиновый тигель, озоляют, прокаливают при высокой температуре, охлаждают и взвешивают. Проверка SiO2 на чистоту производится путем прибавления к осадку SiO2 1 - 2 капель разбавленной ( 1: 1) H2SC4 и 1 - 2 мл HF. Содержимое тигля выпаривают на слабой плитке досуха, прокаливают и взвешивают. [6]
Остаток переносят на фильтр, высушивают, прокаливают и взвешивают. [7]
Остаток переносят в грушевидную колбу и перегоняют в вакууме водоструйного насоса с тем же дефлегматором. Выход бесцветного вещества составляет 138 г ( 83 % теоре-тич. [8]
Остаток переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, стакан споласкивают 25 мл 75 / 5-но-го раствора серной кислоты и добавляют ее к основному раствору, который затем разбавляют концентрированной серноН кислотой до метки. К 10 мл полученного раствора добавляют 0 1 г салициловой кислоты и через 10 минут разбавляют водой до 200 мл. [9]
Остаток переносят в ту же колбу и повторяют обработку раствором ЭДТА с никалем в тех же условиях еще два раза, прибавляя каждый раз по 50 мл этого раствора. Все три фильтрата объединяют и определяют свинец и цинк. [10]
Остаток переносят в ту же колбу, наливают 50 мл 5 % - ного раствора хлорида меди в 1 7 % - ном растворе винной кислоты и перемешивают при комнатной температуре 30 мин. Анализ продолжают, как описано выше. [11]
Остаток переносят в ступку и растирают до получения мелкого порошка. Около 0 1 г этого порошка резервируют для определения точки плавления вещества и точки плавления смеси. [12]
Остаток переносят в ступку и размалывают до получения мелкого порошка. Около 0 1 г этого порошка резервируют для определения точки плавления и точки плавления смеси. [13]
Остаток переносят в ступку и растирают до получения мелкого порошка. Около 0 1 г этого порошка резервируют для определения точки плавления вещества и точки плавления смеси. [14]
Остаток переносят в ступку и размалывают до получения мелкого порошка. Около 0 1 г этого порошка резервируют для определения точки плавления и точки плавления смеси. [15]