Cтраница 2
Остаток переносят при помощи 100 мл воды в платиновую чашку с матированной поверхностью емкостью 300 мл, нагревают на плитке до 60 С и присоединяют к прибору для электролиза. [16]
Остаток переносят с помощью 1 5 мл воды в колориметрическую пробирку, добавляют 0 5 мл 10 % - ного раствора тиомочевины, 0 5 мл 0 1 % - ного спиртового раствора дифенилкарбазона и 2 5 мл пиридинового буфера3, перемешивая после каждого добавления. Количество индия находят по градуировочному графику. [17]
Остаток переносят в фарфоровую чашку, помещают в вакуум-сушильный шкаф и высушивают до постоянного веса. Готовый продукт должен иметь плотность 1 21 г / см3; молекулярный вес 780 - 1070; температуру размягчения 40 - 60 С. [18]
Остаток переносят в видоизмененную колбу Клайзена емкостью 250 мл и подвергают его перегонке в вакууме на масляной бане. Если изоамиловый спирт был тщательно удален, низкокипящей фракции почти не получается. После того как отгонится весь пиридон, в колбе остается небольшое количество черного твердого вещества. [19]
Остаток переносят из колбы в делительную воронку, промывают 50 - 60 мл воды и нижний водяной слой отделяют. Оставшийся в делительной воронке эфирный слой встряхивают последовательно с 50 мл воды 20 - 25 мл разбавленного раствора кислого углекислого натрия до нейтральной реакции и вновь с 25 мл воды. Отделив от воды эфир, высушивают его безводным сернокислым натрием или хлористым кальцием. Если водяной слой недостаточно хорошо отделяется от эфирного, следует добавить 5 г поваренной соли и тщательно перемешать. Этот процесс высаливания снижает растворимость сложного эфира в воде. Затем в приборе 2 отгоняют две фракции: 1) до ПО С, состоящую главным образом из остатка бензола; 2) 136 - 142 С. [20]
Остаток переносят в колбу Клайзена на 250 мл, причем последние капли жидкости в колбе споласкивают двумя небольшими порциями ( 5 - 10 мл) бензола. [21]
Остаток переносят в колбу Клайзена емкостью 125 мл, которая видоизменена таким образом, что горло колбы, через которое отходят пары, представляет собою ректификационную колонку высотой 180 мм и диаметром 18 мм с насадкой из одновитковых стеклянных спиралей. [22]
Остаток переносят в делительную воронку, нижний ( водный) слой сливают, а верхний слой переносят в колбу Вюрца емкостью 1 л и добавляют туда 500 г едкого кали и 200 мл воды. Из колбы, помещенной в масляную баню, отгоняют досуха смесь воды и амиламина. Отгон насыщают сухим углекислым калием, пока не произойдет разделение слоев. Верхний слой отделяют и сушат едким калн. [23]
Остаток переносят в стакан, добавляют 15 - 20 мл воды и хорошо перемешивают стеклянной палочкой, охладив смесь до 0 С. Через некоторое время выпавший пинаконгидрат отфильтровывают на воронке со стеклянным пористым дном, хорошо отжимают от маточного раствора и высушивают на воздухе. [24]
Остаток переносят в делительную воронку с помощью 10 мл 0 5 М НС1, экстрагируют 3 мин 10 мл метилэтилкетона, экстракт переносят в колбу Кьельдаля, выпаривают досуха, остаток обрабатывают сначала конц. J - HNOs, упаривают почти досуха, добавляют 1 - 2 мл конц. Остаток переносят в делительную воронку при помощи 10 мл 0 02 М НС1, прибавляют 1 мл 5 - 10 - 4 М раствора метиленового голубого и экстрагируют 1 5 мин 10 мл хлороформа. Экстракт высушивают прибавлением 0 1 г безв. [25]
Остаток переносят в коническую колбу вместимостью 250 - 300 см3, приливают 100 см3 воды с температурой 45 С и выдерживают при этой температуре на водяной бане 30 мин. [26]
Остаток переносят в стакан, добавляют 15 - 20 мл воды и хорошо перемешивают стеклянной палочкой, охладив смесь до 0 С. Через некоторое время выпавший пинаконгидрат отфильтровывают на воронке со стеклянным пористым дном, хорошо отжимают от маточного раствора и высушивают на воздухе. [27]
Остаток переносят в платиновую чашку на 100 мл или тигель, смачивают небольшим количеством воды и прибавляют 20 мл HF; накрывают платиновой крышкой и нагревают до перевода осадка в раствор. Последний упаривают на паровой бане примерно до 8 мл. Вновь прибавляют 10 мл HF и снова упаривают до 8 мл и разбавляют 30 мл воды. [28]
Остаток переносят в стакан на 600 мл и производят выщелачивание 300 мл ледяной воды при непрерывном механическом перемешивании в течение 1 - 1 5 часа. [29]
Остаток переносят в короткую пробирку, кипятят с абсолютным спиртом и спиртовый раствор выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. Этот остаток также переносят в короткую пробирку, кипятят с небольшим количеством абсолютного спирта и центрифугируют. Прозрачный раствор переливают в другую пробирку, охлаждают струей воды и центрифугированием отделяют кристаллы выделившейся мочевины от маточного раствора. [30]