Cтраница 4
После окончания реакции основную массу спирта отгоняют, остаток переносят в делительную воронку, в которую наливают 100 мл воды. [46]
Из фильтрата отгоняют бензол ( примечание 11), остаток переносят в 1 / 2-литровую специальную колбу Клайзена ( стр. Сначала отгоняется небольшое количество бензола; затем температура быстро повышается, причем в приемник переходит несколько миллилитров темноокрашенного дестиллата, и, наконец, отгоняется не вполне чистый трифениламин; его собирают при 195 - 205 / 10 - 12 мм. Дестиллат представляет желтую жидкость, быстро затвердевающую в светложелтую твердую массу. Отводная трубка перегонной колбы должна иметь достаточно большой диаметр ( около Ю мм), чтобы не произошло закупоривания ее кристаллизующимся амином. [47]
Для гидролиза 36 г ( 0 11 моля) остатка переносят в 1-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, и прибавляют туда же раствор 210 мл концентрированной соляной кислоты в 190 мл воды. Сперва смесь поддерживают при слабом кипении, а затем кипятят ее энергично ( примечание 6) до тех пор, пока гидролиз в основном не закончится ( около 20 час. После этого к содержимому колбы прибавляют 180 ли воды и 4 г активированного березового угля; смесь перемешивают и кипятят в течение 3 мин. После растворения 18 г этого вещества в 375 мл кипящей воды, кипячения раствора с 2 г активированного березового угля, фильтрования и охлаждения фильтрата получают 15 г ( 61 % теоретич. [48]
Экстракт, не высушивая, концентрируют в вакууме водоструйного насоса, а остаток переносят в фарфоровую чашку. Осадок после полного испарения эфира отжимают на воронке и промывают 2 - 3 мл воды. [49]
Слив, как и в первый раз, большую часть водного слоя, остаток переносят в ту же делительную воронку и дают постоять 15 мин. Полученный второй экстракт присоединяют к первому, стараясь, ка и раньше, не захватить водного слоя. Затем небольшим количеством хлороформа ( около 50 мл) обмывают стенки сосуда, в котором находилась проба до экстракции, переносят в ту же делительную воронку, взбалтывают, оставляют на некоторое время, выливают слой хлороформа ь колбу и отгоняют хлороформ. [50]