Остаток - переносенок
Cтраница 3
 |
Диаграмма эипоирсжатия плутония из колонки с ТОФО, нанесенным на. [31] |
Остаток переносят на часовое стекло, упаривают досуха и в течение 15 мин измеряют его - активность на установке с детектором из ZnS ( Ag) диаметром 50 8 мм, имеющей фон ниже 0 1 имп. [32]
Остаток переносят при помощи 100 мл воды в платиновую чашку с матированной поверхностью емкостью 300 мл, нагревают на плитке до 60 С и присоединяют к прибору для электролиза. [33]
Затем остаток переносят в предварительно взвешенную на технических весах фарфоровую чашку и при периодическом перемешивании стеклянной палочкой упаривают на кипящей водяной бане до образования густой пасты и определяют массу полученного алкилсульфата. Верхний слой ( раствор исходного спирта в петролейном эфире и образовавшихся оле-финов) переливают в колбу Кляйзена и отгоняют петролейный эфир и остатки воды. Определяют массу остатка и анализируют его на содержание олефина ( см. с. [34]
Этот остаток переносят в 2-литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и делительной воронкой, и обрабатывают при перемешивании раствором, полученным растворением 186 г технического или 170 г ( 4 25 мол. По окончании приливания раствора едкого натра при постоянном размешивании в течение часа прибавляют 235 г ( 1 67 мол. По окончании этого прибавления реакционную смесь охлаждают; затем амид отделяют ( примечание 5), промывают небольшим количеством воды ( примечание 6) и перегоняют ( примечание 7) в вакууме. Продукт кипит при 180 - 184 / 20 мм, 191 - 194 / 27 мм, 240 - 244 / 130 мм; вес продукта: 240 - 250 г ( 77 - 81 % теоретич. [35]
Часть остатка переносят с помощью эфира в пробирку, эфир испаряют, к остатку добавляют несколько капель концентрированного раствора перманганата калия и равный объем концентрированной серной кислоты. В течение 1 - 2 минут пробирку нагревают на водяной бане - появляется едва уловимый приятный запах изо-валерианового альдегида, а затем неприятный запах ( гнилого сыра), присущий изовалериановой кислоте. [36]
Часть остатка переносят ( при малых количествах с помощью эфира и последующего удаления его) в пробирку, туда же добавляют 20 - 25 капель 1 % раствора салицилового альдегида и 3 мл концентрированной серной кислоты. [37]
После этого остаток переносят в меньшую колбу и продолжают фракционирование, применяя колонку высотой 30 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали. Сперва отгоняют низкокипящую фракцию, содержащую зтилидендиацетат и малоновый эфир, а затем собирают 79 - 89 5 г ( 68 - 77 % теоретич. [38]
Однако обычно этот остаток переносят итогом, чтобы возможно было обозреть одним взглядом весь Инвентарь; при этом не забудь назвать надлежащую страницу. Затем отметишь все статьи в перечне ( реперториуме) Главной книги А, каждую на своем месте, как тебе было указано выше в главе 5, чтобы ты мог всегда скоро наводить справки по всем твоим делам. [39]
После охлаждения чашки остаток переносят в химический стакан и приливают 10 мл дистиллированной воды. Оставшийся в чашке осадок смачивают несколькими каплями воды, растворяют при слабом нагревании и помешивании в 15 мл смеси НМО3 и H2SO4 и тоже выливают в стакан. Чашку дважды ополаскивают смесью тех же кислот порциями по 10 мл. Смывную жидкость присоединяют к первому раствору. Полученный раствор нагревают до кипения, сняв стакан с плитки, приливают 50 мл раствора молибдата аммония и оставляют на 1 - 2 ч для образования осадка. Затем раствор из стакана декантируют через тигель Нутча № 4 и, промывая осадок в стакане 2 % - ным раствором NH4NO3, переносят его в тигель Нутча. Осадок на фильтре дважды промывают ацетоном по 10 - 15 мл, после чего высушивают в термостате при 100 С до постоянной массы, взвешивая через каждые 30 мин. [40]
После охлаждения чашки остаток переносят в химический стакан и приливают к нему 10 мл дистиллированной воды. Оставшийся в чашке осадок смачивают несколькими каплями воды, растворяют при слабом нагревании и помешивании в 15 мл смеси HNO3 и H2SO4 и тоже выливают в стакан. Чашку дважды ополаскивают смесью тех же кислот порциями по 10 мл. Смывную жидкость присоединяют к первому раствору. Полученный раствор нагревают до кипения, сняв стакан с плитки, приливают 50 мл раствора молибдата аммония и оставляют жидкость на 1 - 2 ч для образования осадка. Затем раствор из стакана декантируют через тигель Нутча № 4 и, промывая осадок в стакане 2 % - ным раствором ЫН4ЫОз, переносят его в тигель Нутча. Осадок на фильтре дважды промывают ацетоном по 10 - 15 мл, после чего высушивают в термостате при 100 С до постоянной массы, производя взвешивание через каждые 30 мин. [41]
После охлаждения чашки остаток переносят в химический стакан и приливают 10 мл дистиллированной воды. Оставшийся в чашке осадок смачивают несколькими каплями воды, растворяют при слабом нагревании и помешивании в 15 мл смеси HNO3 и H2SO4 и тоже выливают в стакан. Чашку дважды ополаскивают смесью тех же кислот порциями по 10 мл. Смывную жидкость присоединяют к первому раствору. Полученный раствор нагревают до кипения, сняв стакан с плитки, приливают 50 мл раствора молибдата аммония и оставляют на 1 - 2 ч для образования осадка. Затем раствор из стакана декантируют через тигель Путча № 4 и, промывая осадок в стакане 2 % - ным раствором NH4NO3, переносят его в тигель Путча. Осадок на фильтре дважды промывают ацетоном по 10 - 15 мл, после чего высушивают в термостате при 100 С до постоянной массы, взвешивая через каждые 30 мин. [42]
Высушенный при 105 остаток переносят с помощью кисточки с фильтра в агатовую ступку, бумагу озоляют и золу присоединяют к главной части остатка, который затем тщательно растирают в однородный порошок. Полученный материал делят на две равные части, из которых одна служит для открытия осмия и рутения, а другая - для остальные четырех металлов этой группы. [43]
Отфильтрованный и хорошо промытый водой остаток переносят в большую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, заливают 1 л 3 % - ной серной кислоты и кипятят 5 я. При этом происходит гидролиз пентозанов до пентоз. Для связывания серной кислоты в колбу добавляют порциями 30 г измельченного мела. Смесь отсасывают и промывают водой. Фильтрат с промывными водами упаривают до 200 мл в большой фарфоровой чашке. Концентрированными раствор перемешивают несколько минут с активированным углем, фильтруют и упаривают до сиропа. [44]
Для фотоколориметрического определения прокаленный в фарфоровом тигле остаток переносят в железный тигель и сплавляют с перекисью натрия. [45]
Страницы: 1 2 3 4