Остаток - соль
Cтраница 3
Этот способ обработки катодного продукта разработан в СССР. Он состоит в том, что основная масса солей отделяется от тантала выплавкой ( вытапливанием) в атмосфере аргона, а остаток солей удаляется испаредием в вакууме. [31]
Растворимость в воде или гидратация сольватация или способность к диспергированию обусловливаются присутствием гидрофильной группы, которая в большинстве случаев представляет собой остаток соли сильной кислоты. [32]
Но самым важным обстоятельством, которое не согласуется с ионным механизмом реакции, является порядок присоединения арильных радикалов и атомов галоида к кратным углерод-углеродным связям. Согласно данным Меервейна, а, р-непре-дельные карбонильные соединения ( альдегиды, кетоны, карбо-новые кислоты и их производные) должны присоединять ароматический остаток соли диазония и атом галоида в соответствии с правилом Марковникова в его обобщенной форме. [33]
Смешивают 10 г хорошо измельченной пробы с 10 мл азотной кислоты ( плотн. Потом раствор выпаривают с 6 г чистого хлористого натрия в фарфоровой чашке на водяной бане и вновь прибавляют воды до тех пор, пока не будут удалены все кислоты. Безводный коричневатый остаток солей растворяют в 100 мл холодной воды и отфильтровывают нерастворяющуюся часть, которая может состоять из золота, хлористого серебра, солей железа, силикатов. Остаток обрабатывают соляной кислотой и после удаления свободной кислоты соединяют растворимую часть с главным раствором. Нерастворившееся ( золото, хлористое серебро) обрабатывают отдельно и разделяют на составные части. [34]
Под конец выпаривания, когда жидкости в чашке остается немного ( 3 - 5 мл), ее необходимо часто перемешивать при помощи стеклянной палочки во избежание разбрызгивания. Образующиеся при этом комочки следует осторожно измельчать той же палочкой. Если остаток солей почему-либо доведен до сухого состояния, то сухую массу смачивают несколькими каплями соляной кислоты и избыток последней удаляют выпариванием. Затем в чашку приливают 5 мл 1 % - ного раствора желатины и оставляют стоять на водяной бане в течение 5 мин, после чего приливают 15 - 20 мл горячей воды, перемешивают содержимое до полного растворения солей, дают осадку кремнекислоты осесть на дно и тотчас же фильтруют раствор. [35]
Реторту откачивают, заполняют аргоном и нагревают до 1000 С. При этом выплавляется электролит. Затем в реторте создается разрежение и остаток солей отделяется испарением. На стенках тигля остаются слабо спекшиеся дендриты тантала, которые снимают и легко превращают в порошок при размоле. Выплавленный электролит возвращают на электролиз. [36]
Дают отстояться в течение нескольких секунд, а затем декантируют прозрачную жидкость через маленький стеклянный фильтр-тигель № 3, смоченный ацетоном, в небольшую платиновую чашку. Осадок на фильтре 2 - 3 раза промывают небольшим количеством ацетона. При значительном содержании Na и К остаток солей в чашке и на фильтре растворяют в небольшом количестве горячей воды, раствор выпаривают досуха и повторяют извлечение лития ацетоном. Если же масса смеси хлоридов превышает 0 5 г, то эту операцию повторяют третий раз. Объединенные фильтраты используют для весового [102, 532, 1341] или спектрофотометрического [461] определения лития ( см. гл. [37]
После стояния смеси в течение ночи эфир был слит с загустевшего остатка солей, осадок промыт при кипячении 100 мл абс. Последний отогнан от объединенных эфирных вытяжек. Остаток перегнан в вакууме. [38]
По этим представлениям сначала образуется в медленной стадии - промежуточный комплекс Sitting - atop. На самом деле это не что иное, как интермедиат, который, как убедительно показано нами [1], образуется мгновенно в равновесном процессе. Возможность успешной атаки второй молекулы соли на реакционный центр интермедиата полностью отсутствует из обоих аксиальных положений, так как с одной стороны плоскости реакционный центр блокирует два протона, а с другой - остаток соли металла. Отсюда следует, что процесс ( 5) пол - ностью исключен. Раньше [1] нами было показано, что образование комплекса [ МРН2 ] всегда сильно тормозит реакцию образования ме-таллопорфирина, а не ускоряет его. [39]
 |
Пиридинкарбоновые кислоты из пиколинов. [40] |
Так как пиридин-2 - карбоновая ( пиколиновая) кислота хорошо растворяется в воде ( 90 г в 100 мл воды при 9), то раствор перед установлением изоэлектрической точки упаривают примерно до 200 мл. Раствор переносят в трехгорлую колбу на 2 л с мешалкой и водоотстойником, прибавляют 1 л бензола и отгоняют воду в виде азеотропной смеси. Оставшийся горячий бензольный раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования и упаривают досуха в слабом вакууме на водяной бане. Остаток соли в колбе кипятят 2 час с отгоном бензола, раствор упаривают, а остаток объединяют с основным количеством пиколиновой кислоты. [41]
 |
Пиридинкарбоновые кислоты из пиколинов. [42] |
Так как пиридин-2 - карбоновая ( пиколиновая) кислота хорошо растворяется в воде ( 90 г в 100 мл воды при 9), то раствор перед установлением изоэлектрической точки упаривают примерно до 200 мл. Раствор переносят в трехгорлую колбу на 2 л с мешалкой и водоотстойником, прибавляют 1 л бензола и отгоняют воду в виде азеотропной смеси. Оставшийся горячий бензольный раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования и упаривают досуха в слабом вакууме на водяной бане. Остаток соли в колбе кипятят 2 час с отгоном бензола, раствор упаривают, а остаток объединяют с основным количеством никелиновой кислоты. [43]
Замену отработавшего тигля следует производить следующим образом. Из печи извлекается перегородка, демонтируются электрододержатели, а также оптический пирометр или термопара. Далее снимается подвижная часть вентиляционного зонта и вычерпывается около половины расплавленной соли. В остаток соли вмораживается металлическая петля из стального прутка диаметром 10 - 12 мм. Петля должна выступать за уровень кладки печи с тем, чтобы ее можно было зачалить к крюку крана. Когда соль полностью застынет, тигель вынимается из футеровки при помощи крана. [44]
В процессе выпаривания раствора необходимо следить, чтобы баня не оставалась без воды, так как высушивание сухого остатка на безводной бане ведет к образованию малорастворимых основных солей железа, магния и других катионов, загрязняющих осадок кремнекислоты. Влажный остаток в чашке окрашен хлоридом железа в оранжевый цвет. По мере высушивания окраска его изменяется в желтую, характерную для малогидратных форм этой соли. Для ускорения высушивания остаток солей следует периодически растирать и перемешивать стеклянным пестиком. [45]
Страницы: 1 2 3 4