Cтраница 1
Остаток сушат в вакуумэксикаторе над пятиокисью фосфора в течение 2 час, растворяют в безводном ацетоне и раствор помещают в трубку из стекла пирекс размером 22 X 0 6 см, запаянную с одного конца. Объем раствора доводят до 1 мл, отгоняя некоторую часть растворителя в потоке сухого азота. Затем добавляют 25-процентный раствор йодистого натрия в безводном ацетоне ( 1 мл), трубку запаивают и нагревают при 100 в течение 2 час. Трубку охлаждают и содержимое смывают несколькими порциями воды и эфира в делительную воронку объемом 250 мл. Получают свободный иод, добавляя 10-процентный водный раствор тиосульфата натрия до исчезновения коричневого окрашивания. Водный слой экстрагируют тремя порциями этилового эфира по 50 мл и объединенные эфирные экстракты сушат над безводным сульфатом натрия. Раствор отгоняют во вращающемся испарителе при 35 и остаток вновь растворяют в стандартном объеме циклогексана. Определенный объем этого раствора вводят в хроматограф. [1]
Остаток сушат, прокаливают и взвешивают. [2]
Остаток сушат в вакуум-эксикаторе над едким натром и получают 15 8 г ( 99 1 %) бесцветных кристаллов гидрохлорида. [3]
Остаток сушат при 95 - 96 в течение часа и взвешивают. При этом не должно быть лривеса чашки. [4]
Остаток сушат до постоянной массы и взвешивают. После испытания остаток должен полностью проходить через сито. [5]
Остаток сушат до постоянной массй и взвешивают. После испытания остаток должен полностью проходить через сито. [6]
Раствор упаривают, остаток сушат при 200 С в течение 5 мин. [7]
Отгоняют ацетон, остаток сушат при 60 - 70 С до постоянного веса ( 25 % от веса исходной пробы), качественная проба по Либерма-ну и Шторху-Моравскому указывает на присутствие поливинилацетата. Число омыления 560 мг КОН / г. Качественная проба на уксусную кислоту положительная. Осадок, полученный после омыления, растворим в воде, нерастворим в спирте, качественная реакция с иодом на поливиниловый спирт положительная. Согласно данным анализа, фракция V представляет собой поли-винилацетат. [8]
Растворитель отгоняют, остаток сушат до постоянного веса; вес остатка 10 % от веса исходной пробы. [9]
Растворитель отгоняют, остаток сушат под вакуумом до постоянного веса. [10]
Растворитель отгоняют, остаток сушат до постоянного веса. Остаток представляет собой порошок желтоватого цвета. Качественные реакции на фенол и формальдегид положительные; остаток полностью растворяется в ацетоне, этиловом спирте и спирто-бензоль-ной смеси, темп. Поданным анализа, фракция I представляет собой фсполо-формальдегидную смолу. [11]
Для получения чистого цианамида остаток сушат в вакууме над пятиокисью фосфора, экстрагируют эфиром и снова сушат в вакууме сначала над пятиокисью фосфора, затем над едким натром. [12]
Отгоняют диэтиловый эфир, остаток сушат при 40 - 50 С до постоянного веса ( 5 % от веса исходного образца) и определяют плотность, которая равна 1 05 г / см3, показатель преломления составляет 1 4930, число омыления-398 мг КОН / г, качественная проба на фталевую кислоту ( получение фенолфталеина) положительная. После омыления моноэтаноламином отгоняют спирт, который идентифицируют по температуре кипения ( 117 С) и по запаху; он представляет собой бутиловый спирт. [13]
Потом его экстрагируют эфиром и остаток сушат is вакууме. [14]
Толуол упаривадо при пониженном давлении, остаток сушат в течение I ч при температуре 60 С и остаточном давлении 0 01 мм рт.ст. 11 1 г полученного бисенамина ( Щ ( Тил 126 - 129 петролейный эфир) растворяют в 125 мл сухого хлористого метилена и добавляют в течение I ч при перемешивании и охлаждении до - 40 С к раствору 5 3 мл фенилдихлорфосфина в 125 мл хлористого метилена. [15]