Остаток - сушонок
Cтраница 4
Наливают 50 мл петролейного эфира в чистую фарфоровую чашку и отгоняют на водяной бане. Остаток сушат 4 часа при 105 и взвешивают. Остаток не должен превышать 2 5 мг. [46]
Водный слой дестиллята извлекают эфиром, присоединяют его к слою диизоамилртути, эфир отгоняют. Остаток сушат хлористым кальцием и перегоняют в вакууме. [47]
Остаток сушат в вакууме и обрабатывают 250 мл хлороформа, предварительно высушенного над безводным поташом. Смесь фильтруют и получают 6 7 г ( 87 %) фталевой кислоты и бесцветный раствор, который освобождают от растворителя, отгоняя его в вакууме. После выпаривания фильтрата получают 1 55 г ( выход 15 %) № - окиси холестерилацетата. [48]
Для получения этого соединения / з - моль LiAlH4 растворяют в абсолютном эфире и при перемешивании и охлаждении льдом добавляют по каплям 1 моль трет-бутилового спирта. Остаток сушат в вакууме; выход почти количественный. [49]
Около 100 г спирта упаривают досуха на водяной бане в тарированной стеклянной или платиновой чашке. Остаток сушат при 95 - 98 в течение часа и взвешивают. [50]
Хлороформные экстракты объединяют в платиновом тигле, добавляют - 50 мг соды и оставляют стоять до испарения хлороформа. Остаток сушат, прокаливают, осторожно сплавляют лад горелкой и оставляют до охлаждения. Приливают 5 мл раствора дитиола, перемешивают и оставляют стоять на 30 мин. Добавляют 5 мл четыреххлористого углерода, закрывают колбу и встряхивают 1 мин для перехода молибдендитиолового комплекса в органический слой. [51]
 |
Калибровочный график для определения никеля в виде комплекса с диметилглиоксимом после окисления персульфатом ( кюветы / 2 Я 530 нм. [52] |
Если остаток содержит темные неразложившиеся частицы материала, необходима его дальнейшая обработка, чтобы вскрыть материал, содержащий никель. Остаток сушат, прокаливают, сплавляют с содой, выщелачивают водой, подкисляют соляной кислотой и объединяют с основным раствором. Если анализируемый материал содержит хромит, неразложившийся остаток спекают или сплавляют с перекисью натрия в циркониевом тигле. [53]
Раствор фильтруют и упаривают в вакууме до образования сиропа. Затем остаток сушат: добавляют абсолютный спирт и затем отгоняют его в вакууме. Полученное аморфное вещество обрабатывают примерно 15 мин 0 4 г безводного ацетата натрия и 5 мл уксусного ангидрида при температуре немного ниже температуры кипения до образования прозрачного раствора. Уксусный ангидрид полностью гидролизуют, добавляя 60 мл льда и воды, и кристаллизуют ацетат. [54]
Страницы: 1 2 3 4