Cтраница 1
Маслообразный остаток при охлаждении затвердевает. [1]
Густой маслообразный остаток, полученный после обработки и отгонки петролейного эфира, через один час нацело закристаллизовывается. [2]
После упаривания эфира растирают тяжелый маслообразный остаток с пентаном и через 3 ч отфильтровывают образовавшиеся кристаллы. [3]
После отгонки эфира образовался густой, маслообразный остаток, быстро кристаллизующийся по охлаждении. [4]
Реакция сопровождается образованием приблизительно 18 % маслообразного остатка. Пентин-1 и гексин-1 прибавляют к фтористому водороду по каплям при охлаждении до - 50; реакционную смесь оставляют нагреваться до комнатной температуры и обрабатывают обычным образом. [5]
Эфир отгоняют, выделяют 90 г маслообразного остатка свободного основания Манниха. [6]
Коричнево-фиолетовый раствор упаривают в вакууме, а маслообразный остаток перемешивают в течение 15 мин со 100 мл эфира. Выпавший твердый осадок ( полиостью растворимая в воде соль амина) отфильтровывают и несколько раз промывают эфиром. Фильтр 1 ( контроль по ТСХ; пиридон на старте, Rf продукта - 0 5, силикате дихлорметан) упаривают в вакууме, остаток растворяют в дихлорметан и хроматографируют на силикагеле ( 150 г, размер частиц 0 06 - 0 2 MM) - используя дихлорметан в качестве элюента. Получают 5 35 г ( 9 хроматографически чистого эфира в виде желтого масла. [7]
Затем раствор выпаривают досуха в вакууме при 25; полученный маслообразный остаток после внесения затравки на другой день закристаллизовывастся. [8]
Если эфирный слой отделить от водной жидкости и выпарить, то остается бесцветный маслообразный остаток, который при стоянии над серной кислотой через некоторое время застывает в кристаллическую массу. Кристаллы плавятся при 49 - 50, а спиртовой раствор их показывает сильно щелочную реакцию на влажную лакмусовую, бумажку. [9]
Соединенные маточники, полученные при очистке 12 г сырого флорипавидина, дали при упаривании 10 г маслообразного остатка. [10]
Растворитель и побочные продукты удаляют затем нагреванием до 70 - 75 при 0 5 мм рт. ст., маслообразный остаток кристаллизуется при охлаждении. [11]
По охлаждении маслообразный остаток частично закристаллизовывался. [12]
В трехгорлой колбе емкостью 0 5 л, снабженной обратным холодильником и капельной воронкой, растворяют при нагревании на водяной бане 50 г ( 0 3 М) аценафтена в 200 мл хлороформа. Хлороформ отгоняют, маслообразный остаток используют в следующей стадии синтеза без очистки. [13]
Соединенные эфирные вытяжки энергично встряхивают в делительной воронке с 10 мл 40 % - ного раствора бисульфита натрия ( для удаления непрореагировавшего бензальдегида), затем промывают небольшим количеством раствора соды ( до щелочной реакции) и водой, после чего высушивают хлористым кальцием. После отгонки эфира маслообразный остаток закристаллизовывается при охлаждении. [14]
Смесь Is 3-бром - 1 2-фенантренхинона и & мл 2 3-диметилбута-диена в 70 ли чистого хлороформа ( см. предыдущий пример) нагревают на водяной бане в течение трех часов. После удаления растворителя полученный маслообразный остаток обрабатывают при слабом нагревании 6 мл ледяной уксусной кислоты и раствором 2 г хромового ангидрида в 2 0мл 80-процентной уксусной кислоты. При постепенном добавлении к раствору воды и потираний палочкой 6 7-диметил - 3 4-бензо - 9 10-фенантренхипон осаждается из раствора в виде мелкокристаллического псадка. [15]