Cтраница 2
Объединенные вытяжки промывают 5 % - ным раствором бикарбоната натрия, затем насыщенным раствором хлористого натрия и высушивают безводным сульфатом кальция. Растворитель удаляют на роторном испарителе и маслообразный остаток перегоняют в вакууме. [16]
Оксид б с - ( 2 1-боразаронафга-лина) в количестве 9 2 г суспендирован в 80 мл безводного эфира и добавлен при комнатной температуре к метилмагнийиодиду ( из 4 5 г магния и 24 г йодистого метила) в 130 мл эфира. Высушенный органический слой был упарен, и маслообразный остаток ( 9 4 г) был подвергнут хроматографированию. [17]
Из эфира можно получить еще некоторое количество вещества, для чего раствор разбавляют 300 см5 эфира и многократно и тщательно взбалтывают с равным объемом ледяной воды для удаления хлоридов фосфора. После сушки хлористым кальцием эфир испаряют, а маслообразный остаток растворяют п 20 смя амилового спирта. После внесения затравки и охлаждения льдом наступает кристаллизация. Кристаллы отсасывают и промывают 90 % - ным метиловым спиртом. Выход-5 г сырого вещества, которое можно очистить, растворив в сухом эфире, выпарив полученный раствор до 30 см3 и смешав с 30 см3 петролейного эфира. [18]
Эфирный раствор высушивали над Na2SO4; после упаривания эфира остался маслообразный остаток, быстро закристаллизовывающийся. [19]
К остатку прибавляют 66 мл абсолютного ДЙ-этилового эфира и снова упаривают до объема 160 мл. После пяти-шестикратного повторения Этой оперции раствор становится достаточно сухим и окончательно упаривается до появления маслообразного остатка. При этом раствор становится молочного цвета. После начала кристаллизации продукт помещают в хорошо закрытой колбочке на 12 часов в холодильник. Выпавшие кристаллы отсасывают, промывают смесью ( 1: 1) метиленхлори-да - петролейного эфира и хорошо сушат в вакуум-эксикаторе над пятиохисью фосфора. [20]
К остатку прибавляют 56 мл абсолютного диэтилового эфира и снова упаривают до объема 150 мл. После пяти-шестикратного повторения этой оперции раствор становится достаточно сухим и окончательно упаривается до появления маслообразного остатка. При этом раствор становится молочного цвета. После начала кристаллизации продукт помещают в хорошо закрытой колбочке на 12 часов в холодильник. Выпавшие кристаллы отсасывают, промывают смесью ( 1: 1) метиленхлорк-да - петролейного эфира и хорошо сушат в вакуум-эксикаторе над пятиокисью фосфора. [21]
В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой и водяным обратным холодильником, помещают 3 5 г ( 0 02 моль) тонкоизмельченной серебряной соли имидазола и 60 мл абсолютного бензола. Растворитель из фильтрата отгоняют под уменьшенным давлением ( можно использовать ротационный испаритель), а коричневый маслообразный остаток кристаллизуют из абсолютного ксилола с применением активированного угля, получая 1-тритилнмидазол в виде бесцветных игл с Тпл 229 - 230 С. [22]
В полулитровой круглодонной колбе, снабженной мощным обратным холодильником, смешивают растворы 10 8 г ( 0 1 моля) фенилгидразина ( примечание 1) в 100 мл 80 % - ного этилового спирта и 10 6 г ( 0 1 моля) свежеприготовленного f - хлормасляного альдегида ( примечание 2) в 200 мл этилового спирта и кипятят на водяной бане в течение 6 часов. Бензольный экстракт фильтруют, высушивают над прокаленным сернокислым натрием, отгоняют растворитель в вакууме водоструйного насоса и маслообразный остаток перегоняют в токе сухого азота, собирая фракцию, кипящую при 185 - 188 / 0 5 мм. Полученное желтоватое густое масло быстро затвердевает. [23]
Для удаления не вступившего в реакцию бензальдегида соединенные эфирные вытяжки промывают 10 - 15 мл насыщенного раствора бисульфита натрия, затем небольшим количеством 5 % - ного раствора соды и водой. Сушат сульфатом натрия и отгоняют эфир. Маслообразный остаток при охлаждении затвердевает. [24]
Для удаления не вступившего в реакцию бензальдегида соединенные эфирные вытяжки промывают 10 - 15мл насыщенного раствора бисульфита натрия, затем небольшим количеством 5 % - ного раствора соды и водой. Сушат сульфатом натрия и отгоняют эфир. Маслообразный остаток при охлаждении затвердевает. [25]
Для удаления не вступившего в реакцию бензальдегида соединенные эфирные вытяжки промывают 10 - 15 мл насыщенного раствора бисульфита натрия, затем небольшим количеством 5 % - ного раствора соды и водой. Сушат сульфатом натрия и отгоняют эфир. Маслообразный остаток при охлаждении затвердевает. После перекристаллизации из петролейного эфира получают 10 - 15 г бенз-гидрола с темп. [26]
Реакцию проводят в запаянных трубках, причем в каждую из них помещают 5 г трифенилстибина, 6 5 з треххлористой сурьмы и 12 мл ксилола. Жидков содержимое трубок отфильтровывают от темного осадка, трижды встряхивают с разбавленной соляной кислотой, сушат хлористым кальцием и перегоняют при обычном давлении до тех пор, когда температура паров достигнет 200 С. Маслообразный остаток фракционируют в вакууме ( 5 - 7 мм), причем примерно % вещества перегоняется между 160 и 200 С, а остаток переходит между 200 и 240 С. Из 24 г трифенилстибина получают 24 в 1 - й фракции и 6 - 7 г 2 - й фракции. [27]
Маслообразный остаток, выделенный извлечением эфиром, перегоняли в вакууме. [28]
Получение циклической серы Sr проводят, как описано выше, используя для этого растворы 1 35 г ( 4 ммоль) ди-я-циклопентадиенилтитан ( IV) пентасульфида в 50 мл сероуглерода и 0 54 г ( 4 ммоль) дихлорида дисеры SzClz ( стр. Выпавший осадок ди-я-циклопентадиенилтитан ( IV) хлорида отфильтровывают, а фильтрат упаривают в вакууме. Оранжево-желтый маслообразный остаток обрабатывают 2 - 3 раза 10 мл холодного толуола. [29]
В этом случае после завершения реакции с 4-метоксибензальдегидом к смеси прибавляют 40 мл эфира, осадок оксида трифенилфосфина отфильтровывают и промывают на фильтре эфиром. Эфирный фильтрат промывают водой и сушат сульфатом натрия. После удаления эфира маслообразный остаток растирают с небольшим количеством холодного спирта, фильтруют и сушат. [30]