Cтраница 2
После осторожного выпаривания водного раствора остается кристаллический остаток, состоящий из различных гидратов гидроокиси тетраметиламмония. [16]
После этого раствор упаривают и отгоняют кислоту с водой и спиртом в вакууме, кристаллический остаток перекристаллизовывают, растворяя его в очень малом объеме воды и добавляя спирт до легкого помутнения. [17]
Реакционную смесь упаривают в вакууме при 32 С ( температура бани) до образования кристаллического остатка. [18]
После испарения соединенных вместе эфирного раствора и использованного для промывания этилацетата остается 466 мг кристаллического остатка. [19]
Наконец, охлажденный продукт реакции с предварительной добавкой эфира ( чтобы избежать образования стойкой эмульсии) встряхивается с водой; растворитель удаляется с водяным паром, и застывший кристаллический остаток перекристаллизовывается из смеси эфира и спирта или горячего толуола. [20]
Охлаждают до комнатной температуры, в делительной воронке отмывают от избытка 12 встряхиванием с 200 мл 15 % - ного Ма282Оз ( в три приема), затем промывают 100 мл воды, органический слой сушат Na2SO4, упаривают растворитель на водоструйном насосе и черный кристаллический остаток многократно промывают на фильтре петролейным эфиром. Высушенный в вакууме продукт достаточно чистый для препаративных целей. Если потребуется, его возгоняют в высоком вакууме при 90 - 100 С, однако со значительными потерями. [21]
Жидкости, из которой выпадает в осадок значительное количество роданистого о-хлоранилина в виде больших игольчатых кристаллов, дают охладиться и оставляют се стоять в течение 1 часа при комнатной температуре ( примечание 3), а затем в продолжение 2 - 3 час. Кристаллический остаток, тщательно измельчают, прибавляют к нему 300 мл воды и вновь, медленно выпаривают. Оставшийся серовато-белый порошок нагревают в течение еще 4 - 5 час. [22]
Эфирную вытяжку промывают насыщенным раствором поваренной соли, затем 3 раза 10 % - ным раствором соды ( примечание 4), снова раствором соли и сушат над безводным сульфатом натрия. Кристаллический остаток споласкивают небольшим количеством петролейного эфира и отжимают на пористой глиняной тарелке. Вещество промывают сильно охлажденным спиртом до тех пор, пока промывной спирт не станет бесцветным. [23]
Кристаллический остаток растирают с. [24]
Смесь 15 г ацетохлорнеолактозы, 10 г свежеприготовленного углекислого серебра, 100 см3 чистого ацетона и 5 см3 воды нагревают в течение 1 часа с обратным холодильником, потом прибавляют немного животного угля, фильтруют и фильтрат выпаривают под уменьшенным давлением. Кристаллический остаток ( вероятно гептацетат) ацетилируют, нагревая в течение получаса на водяной бане С 50 CMS уксусного ангидрида и 5 г уксуснокислого натрия. После выливания раствора в ледяную воду сырой октацетат выкристаллизовывается с почти количественным выходом. [25]
После окончания осаждения NHUCl отфильтровывают образовавшийся осадок, а фильтрат упаривают в вакууме досуха. Кристаллический остаток состоит из аминооксимацетамида, легко растворимого в спирте, кцетоне и ледяной уксусной кислоте, трудно растворимого в ксилоле и эфире и не растворимого в бензоле. Из раствора, в ацетоне амин осаждается в кристаллическом состоянии прибавлением петролейного эфира. [26]
Остаток обрабатывают азотной кислотой ( 1: 2) и вновь упаривают на водяной бане. Кристаллический остаток растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и подвергают качественному и количественному исследованию на ион свинца по описанному выше методу. [27]
При помощи приблизи-тельно 50 мл эфира раствор переносят в делительную воронку, экстрагируют раствором углекислого натрия до полного удаления динитрофенилгидразона пировиноградной кислоты, дважды промывают 5 % - ным раствором едкого натра, несколько раз водой и высушивают над сульфатом натрия. Кристаллический остаток, полученный из эфирного раствора, возгоняют при 90 в высоком вакууме. [28]
Эфирную вытяжку промывают насыщенным раствором поваренной соли, затем 3 раза 10 % - ным раствором соды ( примечание 4), снова раствором соли и сушат над безводным сульфатом натрия. Кристаллический остаток споласкивают небольшим количеством петролейного эфира и отжимают на пористой глиняной тарелке. Вещество промывают сильно охлажденным спиртом до тех пор, пока промывной спирт не станет бесцветным. [29]
После ее охлаждения отфильтровывают фталимид, а фильтрат испаряют в вакууме на холоду. Кристаллический остаток представляет собой почти чистый дибромскатол. Медленно при перемешивании, внося / в смесь 1 2 г ( 0 005 М) W P Полученный раствор разбавляют водой и отфильтровывают З - бром-2 - метилиндол. [30]