Cтраница 4
Растворитель отгоняют, остаток растворяют в 20 мл 20 % - ной соляной кислоты и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. Смесь экстрагируют бензолом ( 3 раза по 30 мл), бензольный слой промывают водой ( дважды по 20 мл), отгоняют растворитель и кристаллический остаток перекристаллизовы-вают из 30 мл бензола. [46]
Кристаллы растворяют в 100 мл абсолютного метанола и к раствору добавляют 10 мл уксусного ангидрида. Реакционную массу оставляют на ночь при - 25 С, предохраняя от доступа влаги, после чего упаривают досуха. Кристаллический остаток перекристаллизовывают из смеси метанол - эфир. [47]